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气质联用（GCMS）
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主题：【原创】一次非正常的质谱行为解决及引起的思考

浏览0 回复15 电梯直达
古城剑客
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发表于：2009/06/02 00:45:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

近些日子单位的GC-MS出了一些非正常的现象,根据MM的回忆及我们的判断终于将问题基本解决了,但是由于联用仪器本身的复杂性,一直没有找到事故的真正原因,心中尚有几分忧虑,怕类似情况再次发生,因故做此文章,以博众议:
    分析项目:VOC,但仪器上做过甲醇衍生产物分析.
    主要故障: 灵敏度降低,高沸点物质线性很差,尤其1,2,4三氯苯,在高浓度点出现明显下降.其它苯系物线性也不好.
    故障发生时的情况: 事故发生非常蹊跷，灵敏度下降是原来发现的，但原来本以为就是离子源变脏了等简单原因，因为重现性还是不错的，所以想只要不影响分析应该可以再用一段时间，但是突然在一次仪器检定时由于溶剂延迟问题造成灯丝饱和了一次，结果后来的重现性就变的很差。线性也就不好了。
    解决措施1：首先对离子源进行清洗。打开离子源的时候几乎惊呆了，好像离子源里面发生了爆炸一样，里面已经一片漆黑，并且连灯丝导线都被烧糊了。于是清洗工作花了同事MM和我一整下午的时间才将离子源清干净。接上以后，灵敏度的问题基本解决，但是线性还是不好，尤其是高沸点的物质。
  解决措施2：换衬管并且切柱头后基本解决。

  虽然问题现在基本解决了，但是多少天来一直还是有一个巨大的疑问：什么原因会导致离子源浇成那样呢，连灯丝导线都被烧糊了，仅是一次饱和吗？当然不会，但是偶尔问及MM，MM也是一脸的无辜，请广大同仁帮忙一同分析。
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mcds
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2009/6/2 6:42:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人理解可能是MS的离子源电源打开过早，造成积碳现象严重。
我们以前为了找一个目标物把离子源打开时间调早了许多，后来忘了调回来了，很容易离子源就黑了，工程师就说我们的不正常，才想起来忘了溶剂延迟的时间了。调回来就好了。
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learner1999
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2009/6/2 8:06:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
长时间不清洗、做污染性大的样品、进样量太大、不分流不延迟...这些都是可能的原因
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happy王子矜
wangzijin
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2009/6/2 11:10:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂延迟有这么严重么？




曾经为了看某几个峰不要溶剂延迟的
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辣椒王
sirius2008
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2009/6/2 11:12:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有可能是因为换柱或者的时候没有拧紧interface？
我一个前同事曾经在没有放真空的条件下直接将interface拧下，
哗啦一下，一个离子源差点就报废了。
不过灯丝都烧糊这种情况我倒从来没有见过。
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深蓝
mitsumi
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2009/6/2 11:34:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sirius2008 发表:
有没有可能是因为换柱或者的时候没有拧紧interface？
我一个前同事曾经在没有放真空的条件下直接将interface拧下，
哗啦一下，一个离子源差点就报废了。
不过灯丝都烧糊这种情况我倒从来没有见过。

不是吧，你这个同事这么“厉害”。但是那么大的真空，他能拧下来也不容易呀
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阿宝
lpr20
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2009/6/2 11:43:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这件事是比较蹊跷，一次饱和不至于在里面像发生火灾一样的场面吧？我们这里有时候饱和很多次都没有问题，期待真相的出现........
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深蓝
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2009/6/2 13:35:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lpr20 发表:
这件事是比较蹊跷，一次饱和不至于在里面像发生火灾一样的场面吧？我们这里有时候饱和很多次都没有问题，期待真相的出现........


我昨天换了灯丝，据我观察这个灯丝在做一个样品的时候曾经饱和过３次。结果用了２００小时就坏了，但是不像LZ后果那么严重。
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Last edit by mitsumi
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peiqilv
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2009/6/2 16:03:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
烧成那样很正常，特别灯丝下面的那个金属的地方。我今天早上也花了一上午的时间把离子源清洗干净！
    离子源的干净与否跟很多因素有关：
    1.所做样品的基质，样品是否经过净化
    2.进样方式，是否分流进样，现在绝大多数为了提高灵敏度都采用脉冲不分流进样
    3.溶剂延迟，溶剂会很大程度的影响灯丝的寿命的。
    4.真空度，定期的检查传输线螺母是否松了。
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古城剑客
littleduck
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2009/6/3 0:07:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    同志们说的都很有道理,但总感觉还不一定是根本原因,但是也可能这些原因综合起来就成为真正的原因了, 有的时候感觉如果说检修光谱类仪器是西医疗法的话,检修色谱仪器就更像是中医诊断,有些怪病就是要用中医疗法去调理而不是简单的治疗就行的.
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Last edit by littleduck
chuanbo
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2009/6/3 15:26:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主 用的谁家的GCMS，以便确定原因》
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