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主题：石墨炉测定食品空白值过高如何解决！！！！！！！！！！！！！！1

浏览0 回复13 电梯直达
weifengtwo
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发表于：2005/07/09 20:29:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解处理食品的时候，取0.5g的样品，用3ml浓硝酸和1ml双氧水消解；空白直接加3ml浓硝酸和1ml双氧水消解，之后用酸浸管定容至25ml。用石墨炉测定，反而铅的时候空白较高，扣除空白之后样品的浓度值出现负值，请教大侠们如何解决？？？？？？？？？？？？？？？？？
谢谢先！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！
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maxin
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2005/7/9 21:46:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸量是不是有点小呀,感觉样品中消化不完全,你消解后颜色好吗,
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鹤影翩翩兮
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2005/7/9 22:00:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 maxin 发表:
酸量是不是有点小呀,感觉样品中消化不完全,你消解后颜色好吗,

呵呵，我也觉得酸量小了点，再加一倍差不多，嗯，不过还是要看楼主的实际情况啦！！
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zhbbbaobei
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2005/7/10 14:19:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我个人认为是酸量少了~~~消解不完全呀~~
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pony2002
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2005/7/10 22:20:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白有多高呢？正规厂家的优及纯试剂应该不会有太大问题，如果比较高，考虑污染，所用器皿都要酸泡洗净，改进实验步骤，尽量减少整个实验过程中的可能带进污染的操作。另外，否加了基体改进剂？
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archergfgf
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2005/7/11 9:29:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉不一定呀，有的时候很好的酸也不是空白很好呀。还有就是是否减空白的问题，我看了一些资料上面回答很模糊呀，说是自己看是否扣除空白。不知道大家有什么好的方法和观点呢
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weifengtwo
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2005/7/23 0:18:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我消解后都是透亮的绿色啊……
消解的效果应该不错的……
马上我们实验室认证考核在即……
有大侠指点么？？？？？？？？？？？？？？？？？？
至于污染问题这个我保证我几乎注意了前处理的整个过程……
应该没有什么问题的！！！！！！！！！1
WAIiTing^
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huaiming301
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2005/7/24 16:20:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸的量好象少点  你可以做作试剂空白看看你的试剂中是不是PB很高啊！
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hezhen
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2005/7/25 22:22:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weifengtwo 发表:
微波消解处理食品的时候，取0.5g的样品，用3ml浓硝酸和1ml双氧水消解；空白直接加3ml浓硝酸和1ml双氧水消解，之后用酸浸管定容至25ml。用石墨炉测定，反而铅的时候空白较高，扣除空白之后样品的浓度值出现负值，请教大侠们如何解决？？？？？？？？？？？？？？？？？
谢谢先！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！

我现在也正有这种情况，还不知道怎么处理呢？
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aoc99
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2005/7/26 8:20:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸应该差不多了，我倒是觉得你的消解罐和瓶子洗干净没有？就是用酸浸泡没有？还有就是酸的纯度，建议使用石墨炉测定一下硝酸和双氧水的Pb空白。
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BXJ
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2010/9/16 15:47:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是经常遇到这种情况，很头痛。感觉根本不是污染的问题，而是基体效应没有根本解决，但又没有好办法！请教各位大侠！
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