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主题：求助：微波消解处理食品用石墨炉测定铅的时候空白较高，如何解决！

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weifengtwo
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发表于：2005/07/09 20:28:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解处理食品的时候，取0.5g的样品，用3ml浓硝酸和1ml双氧水消解；空白直接加3ml浓硝酸和1ml双氧水消解，之后用酸浸管定容至25ml。用石墨炉测定，反而铅的时候空白较高，扣除空白之后样品的浓度值出现负值，请教大侠们如何解决？？？？？？？？？？？？？？？？？
谢谢先！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！
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wensien
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2005/7/9 20:56:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也出现这种问题，特别是做铅时，我怀疑是硝酸的问题．杂质太高．我也一直没解决，我称０.５g样品，加５ml硝酸，放置２小时，用微波处理．
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yzyxq
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2005/7/9 21:55:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是空白硝酸浓度太高的关系，样品中由于硝酸的消耗，浓度远低于空白。
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cyc
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2005/7/11 16:57:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzyxq 发表:
可能是空白硝酸浓度太高的关系，样品中由于硝酸的消耗，浓度远低于空白。

上面说的太对了，我也这么想的，但是怎么解决呢？
望指点！！
我也经常碰到如楼主所碰到的事情。
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chensulan
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2005/7/11 17:32:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用工艺纯硝酸,另外注意消解罐等器皿的清洗.
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pony2002
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2005/7/12 8:22:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做pb空白比样品高，我也遇到过，以前我一直怀疑是酸的问题，但从理论上讲空白和样品中加的酸是相同的，即使样品中含pb量很低，最后样品中测定的pb含量也不应该低于空白，我觉得可以多做几份空白，以排除空白高是否为污染引起。在上石墨炉的时候是否加了基体改进剂，如果不加可能会存在基体干扰，由于空白和样品的基体不同，可能会呈现不同的灵敏度，加适当的基体改进剂可以消除这样的干扰。
另外，3ml硝酸定容至25ml，酸度大12%是不是高了点，是不是考虑赶酸再以一定的酸度定容。
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sailingxjh
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2005/7/12 18:55:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天做了水产品中pb的测定
也是用微波消解法　　1g样品加5ml硝酸，消解后定容到２５ml．
做出来空白样中的pb浓度比很多样品都高．
用的硝酸是进口的高纯硝酸．
可能是酸度太高了．
实际样品和标样区别比较大　，没加基体改进剂．
从来没加过，不知道加了后效果怎样．
还有每次做pb的回收率都只有５０％左右????
这是怎么回事呢
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tzl75
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2005/7/12 19:43:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白过高你可以采用直接消解顶容的方法来查找是否是属于处理过程污染
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meng791029
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2005/7/13 11:48:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以换用进口的硝酸啊，或者减少样品量，试试不加过氧化氢啊，可以试试看
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weifengtwo
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2005/7/15 23:46:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像大家都遇到这样的问题……
我们可以请斑竹帮我们解决下不？？？？？？？？？？
提到酸的问题……
既然有人用了进口的硝酸还是出现高空白现象？
另外定容过程，如果赶酸请问大家能把回收率做到多少呢？
我们是PE600的石墨炉，工程师也没有说能耐多少浓度的酸、？
15％……？？？？？？？是否就是上限呢？
请教各位了！！！！！！！！！！！！！！！！！
还有定容污染的问题，我想我不会出现吧！
因为我自己每次都会加酸空消解一次来驱除污染的……
欢迎大家继续讨论……
争取能解决这个问题！
要不我真的怀疑我们20W的微波消解仪买回来的价值了……
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weifengtwo
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2005/7/15 23:51:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外一个疑问啊◎◎◎◎◎◎◎◎◎◎◎◎◎
既然我们的空白值过高的话，我考虑多做几次空白！
求其变异系数，看仪器自身的稳定性能和对低浓度测量的灵敏度……
如果变异系数小的话，空白依然高……我们可以把空白结果当作参考值！
测量样品结果不进行扣零管处理……
不知道大家对我的建议如何？？？？？？？？？？？
谢谢提出意见……
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