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核磁共振技术（NMR）

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主题：【求助】请教老师关于硅谱和硼谱内标的问题

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billjames

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2009/9/21 19:13:11 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一定要加吗？

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sslin

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2013/10/7 11:43:57 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先谢谢版主耐心的讲解，小弟受益匪浅呀。但还是有俩个小小的疑惑：
第一,做Si谱时，你说的用TMS做内标，是不是直接把固体样品少加一点TMS混合装入固体核磁管中了？
第二，做硼谱时，用的是外标法。您说：“先检测外标 (BF3-Et2O), 得到的信号峰定为0,然后置入样品。”这里指的是不是先用一个固体核磁管装入(BF3-Et2O)的混合液测完定硼的信号为0，取出这个核磁管，再放入装固体样品的核磁管进行测试了。
谢谢

第一,做Si谱时，你说的用TMS做内标，是不是直接把固体样品少加一点TMS混合装入固体核磁管中了？
ANS: 固体核磁管? 现在讨论的都是液体核磁. 如果样品是固体, 溶于某溶剂, 再加入 TMS.

第一,做硼谱时，用的是外标法。 ....... 再放入装固体样品的核磁管进行测试了?
ANS: 固体样品的核磁管? 固体得溶解在某溶剂成为溶液. 其余正确. 新测的化学位移, 得到多少就是多少 (外标的概念).

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2023/11/2 0:08:56 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sslin(sslin) 发表:
杂核检测要求样品浓度愈浓愈好, 因为这些核素的灵敏度太差了.
TMS 量 0.03% 是检测氢谱用, 如果要检测硅谱, 就太稀了. 需要购买 TMS 试剂自己添加. 由于 TMS 为惰性是可以添加入样品中作为内标, 但如果有许多样品这种制备有些浪费. 可以考虑 TMS 置入核磁管或毛细管后封管, 平时贮存在冰箱中, 需要时取出使用.

三氟化硼乙醚溶液作为外标管, 不必添加氘代溶剂, 直接溶液 (47% 浓度) 置入核磁管.
这种杂核检测 (包括氟谱/磷谱) 与氢谱检测的操作有些不同, 请比较一下操作讲义.

您能讲一下硼谱用硼酸参照物质采用外标法的具体操作流程吗？是采用饱和的硼酸溶液作为标定，然后将其化学位移设定为硼酸中硼的化学位移数值后，将标定核磁管取出直接开始测定样品核磁管吗？

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2023/11/2 0:09:53 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sslin(sslin) 发表:
杂核检测要求样品浓度愈浓愈好, 因为这些核素的灵敏度太差了.
TMS 量 0.03% 是检测氢谱用, 如果要检测硅谱, 就太稀了. 需要购买 TMS 试剂自己添加. 由于 TMS 为惰性是可以添加入样品中作为内标, 但如果有许多样品这种制备有些浪费. 可以考虑 TMS 置入核磁管或毛细管后封管, 平时贮存在冰箱中, 需要时取出使用.

三氟化硼乙醚溶液作为外标管, 不必添加氘代溶剂, 直接溶液 (47% 浓度) 置入核磁管.
这种杂核检测 (包括氟谱/磷谱) 与氢谱检测的操作有些不同, 请比较一下操作讲义.

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