主题:【求助】有关水中氯离子检测终点判断?

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chemistryren
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原文由 ionbaby 发表:
离子色谱好了,就没必要判定什么终点了,简单方便多了,估计以后检测离子化学法会被逐渐淘汰掉了。

操作和维护费用是化学法低呀,所以要经济条件上去了才能更新换代。
ionbaby
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其实经济条件早就上去了,大部分都给老外了,有了钱卖仪器很少去考虑国产货,一台进口的仪器基本上都能买3-6台国产仪器,大部分国家拨款的实验室都是使用进口仪器啊,不能说没有条件。
春春华开
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原文由 zlhuang0132 发表:
严格讲做空白对照时,在空白样中也应该有同样量的氯化银沉淀,我们是在白色的沉淀中来识别极淡的砖红色沉淀物来确定终点的。这个空白样,可以取同样量的氯化钠溶液,不加指示剂,滴加硝酸银至微过量,用这个悬浊液与你的试样悬浊液对比,可能就比较清楚了。这个极淡的砖红色的瞬间生成是可以看到的。
   沉淀滴定与其他几类滴定不同的是,其他几类滴定达终点后,溶液颜色一般不会随滴定剂过量加入而加深,但沉淀滴定中有色沉淀会不断增加,颜色不断加深,这可能就是你感觉终点不好确定的原因。终点的确定应该是白色中突然产生微量砖红的那一瞬间。以白色氯化银沉淀为背景来看,是可以在第一时间观察到的。不是看砖红色沉淀的深浅,是看砖红色沉淀是否刚出现。
   沉淀滴定与其他三类滴定一样,也存在一个滴定突跃,理论上可以用溶液中的滴定过程中氯离子平衡浓度的负对数对滴定百分数作图(或对滴定剂体积作图),同样得到一条与酸碱滴定类似的阶梯形曲线,两平台间的陡峭部分(正负0.1%误差的滴定区间)就是滴定突跃范围,选择合适的指示剂,并控制适当的指示剂浓度,可以保证刚出现砖红色时的状态点落在此区域。有关滴定曲线和突跃范围的知识可以看分析化学教材的相关内容。
   沉淀滴定中的指示剂用量很重要。过多加入或过少加入都明显影响分析结果,而且过多加入还会妨碍终点的观察(铬酸钾的颜色过深)。这是一定要注意的。


这个终点的判定是在溶液面上瞬间产生红色沉淀的最早时间吗?如果晃动沉淀消失也应该记这个最早的溶液体积?
显色剂处理的时候不是要滴定至产生微量的红色沉淀吗?可是显色剂本省就是红色的,这个红色沉淀产生的开始时间就是不好判断的,如果判断不好,显色剂的浓度不久发生变化了?这些也应该是影响实验的因素。
今明后
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原文由 maohongping-z 发表:
原文由 zlhuang0132 发表:
严格讲做空白对照时,在空白样中也应该有同样量的氯化银沉淀,我们是在白色的沉淀中来识别极淡的砖红色沉淀物来确定终点的。这个空白样,可以取同样量的氯化钠溶液,不加指示剂,滴加硝酸银至微过量,用这个悬浊液与你的试样悬浊液对比,可能就比较清楚了。这个极淡的砖红色的瞬间生成是可以看到的。
   沉淀滴定与其他几类滴定不同的是,其他几类滴定达终点后,溶液颜色一般不会随滴定剂过量加入而加深,但沉淀滴定中有色沉淀会不断增加,颜色不断加深,这可能就是你感觉终点不好确定的原因。终点的确定应该是白色中突然产生微量砖红的那一瞬间。以白色氯化银沉淀为背景来看,是可以在第一时间观察到的。不是看砖红色沉淀的深浅,是看砖红色沉淀是否刚出现。
   沉淀滴定与其他三类滴定一样,也存在一个滴定突跃,理论上可以用溶液中的滴定过程中氯离子平衡浓度的负对数对滴定百分数作图(或对滴定剂体积作图),同样得到一条与酸碱滴定类似的阶梯形曲线,两平台间的陡峭部分(正负0.1%误差的滴定区间)就是滴定突跃范围,选择合适的指示剂,并控制适当的指示剂浓度,可以保证刚出现砖红色时的状态点落在此区域。有关滴定曲线和突跃范围的知识可以看分析化学教材的相关内容。
   沉淀滴定中的指示剂用量很重要。过多加入或过少加入都明显影响分析结果,而且过多加入还会妨碍终点的观察(铬酸钾的颜色过深)。这是一定要注意的。


这个终点的判定是在溶液面上瞬间产生红色沉淀的最早时间吗?如果晃动沉淀消失也应该记这个最早的溶液体积?
显色剂处理的时候不是要滴定至产生微量的红色沉淀吗?可是显色剂本省就是红色的,这个红色沉淀产生的开始时间就是不好判断的,如果判断不好,显色剂的浓度不久发生变化了?这些也应该是影响实验的因素。

指示剂本身是黄绿色,不带红;---这个终点的判定是在溶液面上瞬间产生红色沉淀的最早时间吗?如果晃动沉淀消失也应该记这个最早的溶液体积?这肯定是不对的;应以红色渗透到黄绿色中而不消失为准;最好是用一个没滴样品或空白在旁边作对比,注意如果用空白对比终点还有点不一致喔!
春春华开
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今天又进行实验,一滴滴的进行滴加,金黄色的溶液中表面出现红色沉淀的时刻是可以准确记录,但是稍微晃动,这个沉淀是消失也好还是扩散也好,还是没有办法准确区分。
直至我滴定特别过量,锥形瓶底部出现了红色沉淀,但是溶液的颜色感觉还是没有特别大的变化。今天空白中加了部分的氢氧化铝沉淀,但是终点还是太难了。
感觉的是显色液有问题,是按照的书的方法配制的,但是在沉淀饱和的时候还是没有办法判断。
这个真是有点难!
dcfhvk
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hanxueyixiao
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哎这个终点还是真难判断,我是做空白的时候一般滴定至刚刚过量,用空白对比着滴定,最后减去空白就是了。
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