主题:【求助】自行标定的标准溶液期间核查的判定准则

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willawangyan
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最近一次外审我们的不符合项之一——未对盐酸标准滴定溶液进行期间核查。
在整改时我遇到几个问题,向该版面的高手请教:
1、期间核查不同于标定,做双平行即可。我用二级标准物质氢氧化钠标准溶液标定二级标准物质盐酸标准溶液,请问双试验差在什么范围内可认定为双平行标定准确?GB/T601-2002对一人四平行的极差做出了规定,但未规定双平行的允许差,我该如何取值?
2、该溶液浓度为0.1011mol/l,相对不确定度为0.05%,(即该溶液的浓度取值的范围为0.1009-0.1013mol/l),期间核查复标结果为0.1012mol/,在0.1009-0.1013mol/l的范围内,可否认定该标准溶液稳定,可继续使用?
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liu999999
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最简单就是检测一标准物质的全氮就完成了标准酸的期间核查工作。
zhao1025
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yizhiwenzi84
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原文由 willawangyan 发表:
最近一次外审我们的不符合项之一——未对盐酸标准滴定溶液进行期间核查。
在整改时我遇到几个问题,向该版面的高手请教:
1、期间核查不同于标定,做双平行即可。我用二级标准物质氢氧化钠标准溶液标定二级标准物质盐酸标准溶液,请问双试验差在什么范围内可认定为双平行标定准确?GB/T601-2002对一人四平行的极差做出了规定,但未规定双平行的允许差,我该如何取值?
2、该溶液浓度为0.1011mol/l,相对不确定度为0.05%,(即该溶液的浓度取值的范围为0.1009-0.1013mol/l),期间核查复标结果为0.1012mol/,在0.1009-0.1013mol/l的范围内,可否认定该标准溶液稳定,可继续使用?


我实验室现在也在准备外审,也遇到了一样的问题,我们主要是对甲醛标准溶液、次氯酸钠标准溶液,另外,还向各位高手请教,标准物质的稀释溶液是否也需要期间核查,恳请大家不吝赐教,感激不尽!如有这方面的作业指导书相关规定,更是感激涕零!!
yizhiwenzi84
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原文由 willawangyan 发表:
最近一次外审我们的不符合项之一——未对盐酸标准滴定溶液进行期间核查。
在整改时我遇到几个问题,向该版面的高手请教:
1、期间核查不同于标定,做双平行即可。我用二级标准物质氢氧化钠标准溶液标定二级标准物质盐酸标准溶液,请问双试验差在什么范围内可认定为双平行标定准确?GB/T601-2002对一人四平行的极差做出了规定,但未规定双平行的允许差,我该如何取值?
2、该溶液浓度为0.1011mol/l,相对不确定度为0.05%,(即该溶液的浓度取值的范围为0.1009-0.1013mol/l),期间核查复标结果为0.1012mol/,在0.1009-0.1013mol/l的范围内,可否认定该标准溶液稳定,可继续使用?
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我看601上的关于重复性临界极差的定义见GB/T 11792-89,这个你看一下,是否有帮助。
gbt11792-89.pdf
附件:
zycrain
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我们也被开了不符合,原因是自制标准滴定溶液和标准储备溶液没有期间核查,
正在研究如何整改.
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