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主题：【求助】（急）柱层析法与固相萃取方法具体有什么不同？

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angie
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发表于：2009/06/08 10:01:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
农残检测的前处理中常涉及到柱层析法和固相萃取，我的问题是：
（1）柱层析法是不是就是吸附柱色谱法？
（2）从文献上得知：柱层析法的基本原理是将提取液中的农药和杂质一起通过一根适宜的吸附柱, 使它们被吸附在表面活性的吸附剂上,然后用适当极性的溶剂来淋洗, 农药一般先被淋洗出来, 而脂肪、蜡质和色素等杂质持留在吸附柱上, 从而达到分离纯化的目的。层析柱有以下几种: ①弗罗里硅土柱; ②氧化铝柱; ③硅胶柱; ④活性炭柱
固相萃取( SPE) 法是由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来的,通过使样品在吸附剂与溶剂中溶解度及功能团的相互作用最佳化来影响样品的滞留与洗脱,从而达到分离目的,它是一种柱色谱分离过程,分离机理、固定相和淋洗溶剂的选择性等方面与高效液相色谱类似。SPE柱的种类有正相SPE柱,其填料主要为硅胶、氧化铝、硅镁吸附剂等,反相SPE柱填料主要为C18 ,还有离子交换柱等。
  这样看来二者原理一样啊，只是农药被淋洗顺序先后不同，那为什么柱层析法的缺点是试剂消耗量大，手续繁琐费时，对装柱技术要求高。而固相萃取所消耗试剂量明显减少，在很多方面优于柱层析法呢，能不能将二者具体比较一下？感谢大家的帮忙啊，谢谢！！！
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2009/6/8 10:35:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固相萃取柱填料的做工精度要比柱层析填料的好很多，SPE填料的质量稳定，粒径均匀，单体吸附效果均匀，吸附效率高，重现性好。
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angie
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2009/6/8 13:40:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mcds 发表:
固相萃取柱填料的做工精度要比柱层析填料的好很多，SPE填料的质量稳定，粒径均匀，单体吸附效果均匀，吸附效率高，重现性好。


就这点区别吗？
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pingguwu
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2009/6/8 19:45:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该说，固相萃取比柱层析净化效果好多了，有点象毛细管柱和填充柱。基本原理到一致。前者已经商品化、可以实现自动化。
但后者上样量大、可以用于样品制备等等，视不同用途和不同实验要求进行选择。
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hotdoglet
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2009/6/20 11:05:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为SPE其实质就是柱层析，一般现在实验中所说的SPE都是使用的商品小柱，其吸附剂的质量都是比较少而且填充的效果比较好（一般是mg级别的）；而柱层析有手动填充的SPE柱，吸附剂的质量较大（一般为g级别），这样与商品的SPE柱相比，洗脱使用的溶剂量就会多很多。
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2009/6/20 11:06:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“从文献上得知：柱层析法的基本原理是将提取液中的农药和杂质一起通过一根适宜的吸附柱, 使它们被吸附在表面活性的吸附剂上,然后用适当极性的溶剂来淋洗, 农药一般先被淋洗出来, 而脂肪、蜡质和色素等杂质持留在吸附柱上, 从而达到分离纯化的目的。”其实这个过程也是色谱分离的过程，只是某些杂质的保留时间较长而已。固相萃取的过程，如C18小柱萃取水中的有机物，一般就是“吸附-解吸”的过程，而解吸的过程可以看做色谱分析的过程，这个与层析柱的类似。
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Last edit by hotdoglet
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2009/6/20 11:12:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 0820050065 发表: 这样看来二者原理一样啊，只是农药被淋洗顺序先后不同，那为什么柱层析法的缺点是试剂消耗量大，手续繁琐费时，对装柱技术要求高。而固相萃取所消耗试剂量明显减少，在很多方面优于柱层析法呢，能不能将二者具体比较一下？感谢大家的帮忙啊，谢谢！！！

一般柱层析由于是手动填装吸附剂，而影响其装填的质量（如疏密程度，多个的重现性等），而且吸附剂的质量较大，所以需要大体积的溶剂进行洗脱。固相萃取小柱一般的吸附剂质量很少，所以所需洗脱溶剂的量也很少。
两者如果在萃取中使用，其过程一般是吸附-解吸；如果在净化中使用，就是解吸的过程；而解吸利用的就是色谱分离。
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angie
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2009/6/29 7:57:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵 谢谢大家帮忙解答！这下清楚多了
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