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主题：【求助】水质挥发酚空白问题

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jiaoqingbo
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发表于：2009/06/08 21:19:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我今天分别用分液漏斗振荡器和手摇挥发酚的空白，发现机械摇的（250/次，2min，振幅5mm）的吸光度是0.038和0.031；手摇200次，吸光度是0.054和0.051。不知道，机械振荡的曲线好不好？能不能达到0.0404以上的斜率。请前辈赐教！
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smileluxh
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2009/6/8 21:40:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
lz的空白很低啊
我做的萃取法，空白吸光度值很高，有0.1左右，而且平行性很差，能差0.5左右，不知是何原因。
我是用手摇的
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jiaoqingbo
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2009/6/8 21:56:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的超纯水，试剂还是十天前配的，4-氨基安替比林没提纯。0.054是我晃的最高的空白了，人都晃散架了。
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ronald_wl
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2009/6/9 10:02:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我前几天做了个标样，空白是0.038，用的是手摇的，我觉得，空白高，和4-氨基安替比林没有提纯有很大的关系。
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jiaoqingbo
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2009/6/9 13:01:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的科长非让我晃到0.070左右才算是标准的空白值。一直郁闷中......大家的空白值都是在多少范围内？还有处理的详细手法。我是按国标7490-87做的，空白是在250ml的碘量瓶中摇的。和250ml的分液漏斗中晃的对比结果如下：0.051（碘量瓶）；0.054（分液漏斗）.
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jok63357396
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2011/3/23 11:16:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的萃取法的空白是0.143 可是现在越做越高了现在是0.200左右了，壁楼上的高多了啊！帮我分析下原因把！
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jiaoqingbo
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2011/3/23 15:17:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白高的原因：1、用的水不是脱酚水。2、买的4-氨基安替比林没有提纯。3、所配的缓冲液PH值不对。4、器皿不干净。
空白值高，说明里面已经有氧化的4pp。做的过程中，要尽量避免橡胶制品的污染，例如手套，胶皮管等。
祝你实验成功。
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今明后
jinminhou
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2011/3/23 19:47:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还没听说要空白值在高值的说法。
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撕风
v2952329
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2014/10/27 11:27:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为啥我做的萃取法的空白都0.25多啊。最小的时候也是0.23多
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lczhfj
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2014/10/27 11:35:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 撕风(v2952329) 发表:
为啥我做的萃取法的空白都0.25多啊。最小的时候也是0.23多
试剂变质。4-AAP颜色变深，空白吸光度高。正常3厘米光程条件下吸光度应在0.13以下。
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chemistryren
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2014/12/19 11:52:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主你的安替比林哪买的啊？空白这么低。我们实验室今天做出来的空白都0.2多了。用的安替比林还是进口的呢。
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