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主题：【求助】流动相用磷酸盐缓冲液后用水冲柱子，柱效大大降低，怎么办？

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zetala
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发表于：2009/06/09 15:23:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：50积分 状态： 已解决
岛津VP-ODS2色谱柱，流动相为甲醇：KH2PO4缓冲液（5：95），之后，用水冲柱30min，流速为0.4-0.8mL/min，再用甲醇冲了1h。第二天以甲醇：KH2PO4缓冲液（30：70）为流动相，色谱峰面积变很小甚至不出峰。而且无论用不同的流动相还是甲醇，柱压都较以前同条件下有较大降低。
    是不是用水冲时间过长，造成部分柱填料塌陷了？有没有什么补救措施，能使柱效提高?希望各位高手给予帮助！急！！！（柱子刚买还没用多长时间呢，买时花了4000-5000块，如果就这样报废，太可惜了）
推荐答案：老多_小多回复于2009/06/09
你照我说的用纯甲醇冲洗后试下吧，应该可以的
补充答案：

wsy18回复于2009/06/09

看看柱子的说明书有什么规定。
一般柱子不能用纯水冲洗，应该用5：95的甲醇：水溶液冲洗，最后过渡到纯甲醇。

judy_1220回复于2009/06/09



ODS2的柱子没那么娇气，不出峰你还是找找其它原因，

〓猪哥哥〓回复于2009/06/09



冲洗条件并没很大问题啊。首先看看你的柱子可以用纯水吗？
新买的柱子没有那么快就坏了，冲洗时间长点先看看，坏了可以联系厂家商量。
也可以换另一台仪器来冲洗，看看压力，排除仪器问题。

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老多_小多
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2009/6/9 15:30:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水冲时间过长，流速过大，造成部分柱填料塌陷可能性比较大
你用纯甲醇从低流速一直到高流速冲洗活化一个晚上看会怎么样？
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zetala
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2009/6/9 15:40:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那是可以用水冲的，只是我用水冲的时间过长了，是吗？
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老多_小多
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2009/6/9 15:47:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
时间过长，流速到了0.8过大
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wsy18
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2009/6/9 15:51:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看柱子的说明书有什么规定。
一般柱子不能用纯水冲洗，应该用5：95的甲醇：水溶液冲洗，最后过渡到纯甲醇。
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zetala
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2009/6/9 16:06:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说明书上说如果流动相有有机盐的话，先用水以1mL/min速度冲10min，再用甲醇冲；如果流动相如果有离子对溶剂或溶于水的物质的话，用甲醇或乙腈（含0.1%乙酸）冲。
    我不清楚我实验的流动相是属于哪种情况，如果是第一种情况，那么，我用水冲时间太长了，如果是第二种情况，那就更糟了。
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judy_1220
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2009/6/9 16:07:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“色谱峰面积变很小甚至不出峰”，我觉得你还是找找其它方面的原因，流动相的、流路上的、进样阀的……不太像单纯柱子的问题
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2009/6/9 16:11:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zetala 发表:
说明书上说如果流动相有有机盐的话，先用水以1mL/min速度冲10min，再用甲醇冲；如果流动相如果有离子对溶剂或溶于水的物质的话，用甲醇或乙腈（含0.1%乙酸）冲。
    我不清楚我实验的流动相是属于哪种情况，如果是第一种情况，那么，我用水冲时间太长了，如果是第二种情况，那就更糟了。


ODS2的柱子没那么娇气，不出峰你还是找找其它原因，
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zetala
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2009/6/9 16:16:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可是，现在柱压也有较大下降，不管用流动相还是甲醇，应该还是有柱子的原因吧？
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老多_小多
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2009/6/9 16:29:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你照我说的用纯甲醇冲洗后试下吧，应该可以的
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2009/6/9 17:12:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在用甲醇：水（70：30）冲呢，冲了2h，柱压有所上升。
我决定用甲醇：水（70：30）再冲一段时间，然后换纯甲醇冲，从小流速逐渐过渡到大流速，再降到小流速，冲一晚上，明天再看看情况。（谢谢各位了，明天我再分配奖励分吧）
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