前几天单位进行了考试.实验不是我做,但把实验人员的考试实验心得传上来分享.
氟化物与硫化物实验总结
2009.6.2省里上岗资格证考试,实验项目是水质氟化物的测定离子选择电极法(GB7484-1987)与水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法(GB/T16489-1996)。
一开始我担心的是硫化物的测定,因为H2S气体容易跑出来,如果动作不够快,实验就等于失败了,加上前些天站里的质控样考的结果与真值也有些偏差。
考试前两天,容量瓶、移液管、吸液管等玻璃器皿都将放酸缸里浸泡一天,除去干扰,后用纯净水及去离子水将器皿洗净。考试前一天将硫化物所需的去离子水准备好。
考试那天,考氟化物站里的质控样浓度是0.514mg/L,没有考虑到浓度是在标线以外,直接按照之前的测定步骤,结果与真值差好多。后来取样从原先的10ml(电位值为239.3mv)改成40ml(电位值为205.5mv),这样测定的值就在标线里面了。省里的考样也一样,取10ml测得的结果也在标线外,后取样为20ml,测得的电位值207.8mv,其浓度是0.922mg/L。氟化物在测定前应使试份达到室温,并是试份和标准溶液的温度相同(温差不得超过±1℃),且在测定的时候不要认为放置的时间越久就越稳定,时间久了其电位值越小,若电位值在1分钟内没发生变化,就应读取。
以下是氟化物的标线及质控样、考样的浓度:
硫化物的考试一个人真的来不及,打开瓶盖后加试剂后立即加盖摇匀,若一个人操作气体容易跑出来,导致结果不准。还有是割开安瓿瓶后,用10ml移液管移取10ml于加约200mlPH为10~12的水和适量的乙酸锌-乙酸钠溶液的250ml容量瓶中,再用该水稀释到标线。在取站里的质控样、考样的时候,我取了10ml和20ml,因为考样的范围我们不知道,若两者的结果相差的比较大,那就要重新取样了。我取了两个样,从站里的质控样的结果1.68mg/L来看,10ml测得的数据1.678mg/L更接近真实值,考样的结果也是1.68mg/L。
以下是硫化物的标线及质控样、考样的浓度: