原文由 fb66 发表:
这个实验我以前也做过,影响空白的关键是过硫酸钾和实验用水。现在的过硫酸钾质量是越来越差,建议用优级纯以上级别,最好现用现配,不要超过3天。在说说实验用水,我曾做过实验:制备好的水放在玻璃容器内,连续7天检测硝氮和电导率,前3天还马马虎虎,从第4天开始就不如意了,所以建议实验用水最好当天制备或前一天制备。至于考核样,就按要求稀释,一般有250ml,可以分取2、5、10做,基本没问题。关于分析器皿,没必要用酸泡,用后立即用水冲洗即可。还有要注意的是,实验室内不应有氨等干扰物质,注意其他分析项目对测含氮项目的干扰。
原文由 tanghuizhi01 发表:原文由 fb66 发表:
这个实验我以前也做过,影响空白的关键是过硫酸钾和实验用水。现在的过硫酸钾质量是越来越差,建议用优级纯以上级别,最好现用现配,不要超过3天。在说说实验用水,我曾做过实验:制备好的水放在玻璃容器内,连续7天检测硝氮和电导率,前3天还马马虎虎,从第4天开始就不如意了,所以建议实验用水最好当天制备或前一天制备。至于考核样,就按要求稀释,一般有250ml,可以分取2、5、10做,基本没问题。关于分析器皿,没必要用酸泡,用后立即用水冲洗即可。还有要注意的是,实验室内不应有氨等干扰物质,注意其他分析项目对测含氮项目的干扰。
说的没错,国产的过硫酸钾很多都不合格(对于TN来说),但是同样用于做TP却可以。
然后就是空白的问题,无氨水放不了几天,最好是临时制取。其实用树脂法制取还是蛮快的。
对于整个实验来说,还是比较简单的,试剂没问题的话,曲线也很容易能达到3个9.