主题：【求助】水中有机锡测试

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是先衍生化后萃取，上气相色谱仪吗？标准品都未见峰？

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目前，有机锡的衍生反应方式有三种：一种是利用硼氢化钠进行氢化反应，这种形式现在较少有人采用；一种是利用格氏试剂（RMgX，R为烷基，Mg为镁，X为卤素）进行衍生反应，这种方式在衍生反应的过程中会产生有害气体，必须在通风柜中进行，且衍生反应完成后还要将多余的衍生试剂分解掉后才能进行有机相萃取。极为不便。另一种即是利用四乙基硼酸钠。这种方式在加入衍生试剂后可以直接进行萃取，不须分解过量的衍生试剂，衍生反应与有机相萃取可以同时进行。大大简化了反应过程。我们选用这种衍生反应方式进行衍生反应。
        试剂与仪器
2.1 试剂
2.1.1 去离子水
2.1.2 氢氧化钠(优级纯，山海工学团实验二厂)
2.1.3 氢氧化钠溶液(0.1mol/1)
2.1.4 正已烷(分析纯，广州化学试剂二厂)
2.1.5 冰醋酸(分析纯，广州东红化工厂)
2.1.6 四氢呋喃(分析纯，广州化学试剂二厂)
2.1.7 盐酸-L-组氨酸盐（生化试剂，上海化学试剂公司）
2.1.8 氯化钠（分析纯，广州化学试剂厂）
2.1.9 磷酸二氢钠（分析纯，广州化学试剂厂）
2.1.10 乙酸钠（分析纯，广州化学试剂厂）
2.1.11 四乙基硼酸钠(德国 Dr.Ehrenstorfer 公司)
2.1.12 新鲜制备萃取溶液
在1升去离子水中溶解0.5g盐酸-L-组氨酸,5g氯化钠和2.2g磷酸二氢钠.用0.1mol/1的NaOH溶液调PH值到5.5。
2.1.13 醋酸盐缓冲溶液
在1升的容量瓶中,溶解约82g的乙酸钠于500ml的水中,用冰醋酸调PH值到期4.5,然后用去离子水定容,摇匀，备用。
2.1.14 衍生化试剂
5%的四乙基硼酸钠四氢呋喃溶液。
2.1.15无水硫酸钠(分析纯，广州化学试剂二厂)
将无水硫酸钠在300℃下干燥4小时，将干燥过的无水硫酸钠盛入广品瓶中，放入干燥器中冷却至室温，备用。
2.2 标准品
2.2.1 三丁基锡(TBT)，10µg/ml(德国 Dr.Ehrenstorfer 公司)。
2.2.2 二丁基锡(DBT)，10µg/ml(德国 Dr.Ehrenstorfer 公司)。
2.2.3 二庚基锡(DHT)，10µg/ml(德国 Dr.Ehrenstorfer 公司，做DBT的内标)。
2.2.4 三丙基锡(TPT)，10µg/ml(德国 Dr.Ehrenstorfer 公司，做TBT的内标)。
2.3 仪器
Clarus 500GC/MS高性能气相色谱/质谱联用仪，带TurboMass工作站 (PerkinElmer公司生产)。
3．测试过程
3.1 样品的前处理
3.1.1 将样品剪成5×5mm的大小
3.1.2 称取约2g的测试样品,放入250ml的锥形中
3.1.3 加入100ml的新鲜制备萃取溶液于样品中,然后在38-40℃振摇30分钟
3.1.4 冷却锥形瓶至室温
3.1.5 移取25ml样品溶液于50ml具塞试管中,加入250μl的醋酸盐缓冲溶液,振刻,测其PH值,如有必要用组氨酸或NaOH溶液调PH值到4.5
3.1.6 取100μl的中间内标物加入到样品溶液中,混合摇匀
3.2 衍生化和提取
3.2.1 加入100μl衍生试剂和5ml已烷于样品中,盖上塞子,振摇片刻
3.2.2 打开塞子放气,然后在振荡器中振摇20mim,频率:200rpm/mim
3.2.3 分离有机相与水相,再加入约2g的无水硫酸钠于有机相中干燥10min
3.2.4 把已烷层倒入样品瓶中,然后用GC/MS分析
3.3 配制校正标准溶液
3.3.1取50μl和100μl浓度为1mg/1的中间标准溶液,20μl浓度为10mg/1的中间标准溶液于有25ml萃取剂的50ml的具塞试管里,加入250μl醋酸缓冲液,调PH值到4.5,校正标准溶液的浓度为10ppb,20ppb,40ppb
3.3.2取100μl浓度为1mg/1的中间内标标准溶液加入到所有的校正溶液中,这样在最后的萃取剂中内标物的浓度就是20ppb
3.3.3 加入5ml正已烷和100μl的衍生试剂,加塞,振摇片刻,放气
3.3.4在振荡器中充分振摇20mim,频率:200rpm/mim
3.3.5分离有机相和水相,在有机相中加入2g的无水硫酸钠干燥10min
3.3.6把已烷层倒入样品瓶中,用GC/MS分析