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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】铅的条件不好摸！有谁做的好的条件麻烦说一下！谢谢!

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kingdouble
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发表于：2009/06/11 15:00:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅的条件不好摸！有谁做的好的条件麻烦说一下！谢谢!
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2009/6/12 20:33:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅的AFS测定条件好像食品或者水的国家标准方法上有这个方法，具体条件可以找到。

但是别人的条件是条件，真正能不能做好还是个人的经验问题，铅的测定条件各个方面要求都比较苛刻，要自己亲自摸条件，并在过程中总结各方面的经验，各个环节的控制，才能真正做好铅。
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阳光海岸
lizhixuan
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2009/6/16 16:01:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kingdouble 发表:
铅的条件不好摸！有谁做的好的条件麻烦说一下！谢谢!


其实控制好样品酸度0.12mol/l和硼氢化钠的氢氧化钾浓度，就好做了，简单！
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2009/7/2 8:27:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lizhixuan 发表:
原文由 kingdouble 发表:
铅的条件不好摸！有谁做的好的条件麻烦说一下！谢谢!


其实控制好样品酸度0.12mol/l和硼氢化钠的氢氧化钾浓度，就好做了，简单！

那请问怎么控制好样品的酸度0.12mol/l呢？
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tangbing
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2009/7/20 15:20:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kingdouble 发表:
铅的条件不好摸！有谁做的好的条件麻烦说一下！谢谢!


我用吉天的9系列    载流硝酸 1%    还原剂  1%KBH4 1%铁氰化钾 1%NAOH

  系数 截距都很好  （如果峰行不成梯形峰 再调节一下顺序注射左右进样泵程序进样量）
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2009/7/20 21:50:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangbing 发表:
原文由 kingdouble 发表:
铅的条件不好摸！有谁做的好的条件麻烦说一下！谢谢!


我用吉天的9系列    载流硝酸 1%    还原剂  1%KBH4 1%铁氰化钾 1%NAOH

  系数 截距都很好  （如果峰行不成梯形峰 再调节一下顺序注射左右进样泵程序进样量）


建议调节NaOH的量吧，加一点加一点试试。不大建议调节进样量，除非你理解了它的原理并注意到了调节量的要求，否则容易出问题。但我好像用NaOH都是0.7%的，倒是硝酸有时候0.55%（对应盐酸1%）就可以了。
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kevin_scu
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2009/9/27 17:48:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要是酸碱比例的问题，我用的仪器室AFS930,载流2%HCL+0.04%草酸,还原剂是1%硼氢化钾、1%铁氰化钾、1.35%的氢氧化钠，仪器不同碱也不一样。酸碱比例慢慢调，调到最合适的比例就好了。我们开始的时候也是做不出来，不过现在已经很稳定了。还有就是赶酸很重要，一定要彻底赶尽，否则会很不稳定且偏低。
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crane
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2009/9/29 18:15:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Pb的标准样品还是很好做的，保证载液浓度和样品中载液浓度一致就没问题。主要是样品前处理，样品处理后的酸度一定要严格控制
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juqinghai
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2009/10/9 22:15:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅生成氢化物的条件很窄,反应完的废液PH要8-9之间,载流和KBH4采用6楼的,控溶液3%HNO3,用酚酞作指示剂加碱使酚酞变红然后再加稀HNO3使酚酞刚好无色.然后3%HNO3定容
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pany
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2010/1/5 16:50:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有用金索坤做铅的吗？说说条件是什么样的？
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pany
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2010/1/5 16:52:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lizhixuan(lizhixuan) 发表:
原文由 kingdouble 发表:
铅的条件不好摸！有谁做的好的条件麻烦说一下！谢谢!


其实控制好样品酸度0.12mol/l和硼氢化钠的氢氧化钾浓度，就好做了，简单！


那如何调节酸碱度，有成型的具体可操作的方法吗
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