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气相色谱（GC）

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主题：【求助】难题，请教各位了，请进看图！！

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小懒猪

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2009/6/12 9:43:29 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lpr20 发表:
对照品和样品中是同一个溶剂吗？怎么一个拖尾严重，一个不拖尾呢？

对照品溶剂为全无水乙醇
样品溶剂为无水乙醇和少量的水

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阿宝

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2009/6/12 9:47:48 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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对照品和样品中是同一个溶剂吗？怎么一个拖尾严重，一个不拖尾呢？

对照品溶剂为全无水乙醇
样品溶剂为无水乙醇和少量的水

为什么样品中要加水？不加水行不行？问题会不会处在这里！

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小懒猪

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2009/6/12 9:59:35 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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对照品和样品中是同一个溶剂吗？怎么一个拖尾严重，一个不拖尾呢？

对照品溶剂为全无水乙醇
样品溶剂为无水乙醇和少量的水

为什么样品中要加水？不加水行不行？问题会不会处在这里！

我刚也想到可能是这个原因，嘿嘿。
这个柱子是强极性柱，加了少量水会不会真的有问题啊？
做一个样品试一下先

另外：试行标准就是这样做的，和我们除了仪器不同外，其它条件（包括样品处理方法）全部一样，他们图谱就没有这样的问题，我们就遇到了

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Last edit by wind_61

阿宝

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2009/6/12 10:41:58 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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对照品和样品中是同一个溶剂吗？怎么一个拖尾严重，一个不拖尾呢？

对照品溶剂为全无水乙醇
样品溶剂为无水乙醇和少量的水

为什么样品中要加水？不加水行不行？问题会不会处在这里！

我刚也想到可能是这个原因，嘿嘿。
这个柱子是强极性柱，加了少量水会不会真的有问题啊？
做一个样品试一下先

另外：试行标准就是这样做的，和我们除了仪器不同外，其它条件（包括样品处理方法）全部一样，他们图谱就没有这样的问题，我们就遇到了

先做个不加水的试试，然后再讨论结果，实验都是试出来的.......

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小懒猪

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2009/6/12 13:08:54 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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对照品和样品中是同一个溶剂吗？怎么一个拖尾严重，一个不拖尾呢？

对照品溶剂为全无水乙醇
样品溶剂为无水乙醇和少量的水

为什么样品中要加水？不加水行不行？问题会不会处在这里！

我刚也想到可能是这个原因，嘿嘿。
这个柱子是强极性柱，加了少量水会不会真的有问题啊？
做一个样品试一下先

另外：试行标准就是这样做的，和我们除了仪器不同外，其它条件（包括样品处理方法）全部一样，他们图谱就没有这样的问题，我们就遇到了

做了一个无水的样，图谱还是那样，只是幅度要小些了，没那么明显了。
前后对比图：

说明：HP-INNOWax柱是键合/交联聚乙醇固定相的色谱柱，它有很好的惰性，因而是可以广泛使用的色谱柱，对各种极性化合物如酸、醛和醇类可以得到很尖锐的峰形，不需要用酸和醇处理。它可以经受多次进水样和溶剂样品。它的温度上限极高并且其流失性是所有　Wax-型固定相中最低的一种，所以它是分离高沸点化合物理想的色谱柱，例如用此柱可以分离高达C24的游离脂肪酸。

可能不是水的原因了

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皮皮鱼

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2009/6/12 16:50:21 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wind_61 发表:
对照品溶剂为全无水乙醇
样品溶剂为无水乙醇和少量的水

个人认为，可以肯定是水的原因。

大量的水到达检测器导致离子化效率降低，同时因为水的存在导致溶剂浓度降低，宽度小于纯溶剂。所以在溶剂峰的后面，大量水到达检测器的时候，基线掉到了正常基线之下。水峰的展宽较大，因此慢慢基线上升回到正常值。

当你选用非水溶剂的时候，可能还是有一点水在里面，因此情况有好转，但没有完全解决。

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