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主题：【求助】做气溶胶环境样品时，老是有好大好高的硅氧烷峰，哪儿来的？

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finnigan
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发表于：2005/07/14 09:07:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做气溶胶环境样品时，老是有好几个好大好高的硅氧烷峰，m/z:73、147、149、207、221、281、341、355、429，其强度依次减小!
做仪器空白和溶剂空白时什么都没有!去年做时，也有但强度非常低，基本不影响谱图。是不是取样过程中污染了？还是样品本身就有这些东西？
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icefirel
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2005/7/14 14:00:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是样品中有什么对柱子有腐蚀的物质？
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finnigan
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2005/7/14 15:27:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 icefirel 发表:
会不会是样品中有什么对柱子有腐蚀的物质？

有可能呀 不过不知是些什么东西竟会对柱子产生那么大的影响，而且只是几个高大的硅氧烷峰，而不是对柱子产生毁灭性的破坏？？？

曾经用一个用了好久(3个月)的柱子做过一个离子液体的样品(明知里面有些HCl、甚至HF,但因含量很低，)结果就把柱子给完全的废掉了!柱子流失异常严重!!
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icefirel
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2005/7/15 15:08:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实在是没什么经验，就说一说我的猜测吧。
也许你的样品中含的腐蚀性物质很微少，对柱子没有很大的损害，
但是这微量的腐蚀，对于灵敏度非常高的质谱来说就会产生很大的柱流失，
不知你的样品来源中可能会含有什么腐蚀性的物质，样品再好好处理一下试试吧。
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ycybs
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2007/11/29 18:47:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也有相类似的问题。现在我们换上一根新的Agient柱子，300度老化之后上溶剂，发现有很多硅氧烷的峰，不知道该怎么出去。烦了我们好久了，请问有什么高招吗？
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forsnowman
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2007/11/29 23:32:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化后，下回不要再上到300℃不就好了吗？我的也是，我也只能把它当成背景。有的时候怀疑是隔垫流失
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gentlehorse
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2007/11/30 18:57:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱流失。
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wuyazaier
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2008/4/23 15:27:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 finnigan 发表:
做气溶胶环境样品时，老是有好几个好大好高的硅氧烷峰，m/z:73、147、149、207、221、281、341、355、429，其强度依次减小!
做仪器空白和溶剂空白时什么都没有!去年做时，也有但强度非常低，基本不影响谱图。是不是取样过程中污染了？还是样品本身就有这些东西？



我跟你情况一模一样，你解决了吗？
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seaandy1219
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2008/4/29 16:48:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 finnigan 发表:
做气溶胶环境样品时，老是有好几个好大好高的硅氧烷峰，m/z:73、147、149、207、221、281、341、355、429，其强度依次减小!
做仪器空白和溶剂空白时什么都没有!去年做时，也有但强度非常低，基本不影响谱图。是不是取样过程中污染了？还是样品本身就有这些东西？

你的溶剂是不是把进样小瓶的盖子腐蚀了,还有进样搁垫有没有被扎破?
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cocannl
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2008/5/3 19:19:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做沉积物样品的时候也出现过，好像换了隔垫后就没了，可是没用多久又这样了，进样口温度300（但其他样品下并不会），难道是隔垫受腐蚀？
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sumzhou
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2008/5/4 17:19:07 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气溶胶是什么，是不是硅胶类？如果是，就是你样品的。若不是换个垫片，用绿的效果好点，不过略贵些
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