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主题：【讨论】关于GCMS测定VOCs 方法的问题

浏览0 回复8 电梯直达
c3122066
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发表于：2011/02/18 10:51:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我还是新手。
上周用同一个样品，不同的方法测样，发现给出的结果都有所不同。

我的目标产物是VOCs类，具体的应含有 biphenyl， benzene，等等

先是进样口口260度，柱温60度 5分，然后10度/分升温到260度。
此种条件下，只看到了biphenyl，没有看到benzene

然后降低进样口温度为180度。 结果没有看到任何峰

然后进样口回复245，但柱温从35度开始，5分，然后10度/分升温到180，依然没有看到benzene， 连biphenyl的峰都没有了。

而且我发现，即使用同一种方法，同一个样品重复做，retention time 也会略有不同，比如第一次从17.1min出现，第二次可能是17.15，这是什么原因？

另外，我始终掌握不好一个合适的方法来测定我的VOCs样品，比如温度，分流比，等等。
大家能否给一个比较general的建议，并且提供一些参考性的意见呢？

另外还有一个问题，关于样品储存的。现在我们都是放到棕色瓶，加盖，铝箔封装后，胶带再封一圈，然后放到冰箱里储存。听实验室的那帮鬼佬说，这样存储一个月都没有问题。  我犹豫前几次不知道，就用了收集样品的透明玻璃瓶，盖紧放入冰箱，第二次去分析的时候确实没有得到任何峰。 这真的是因为我的样品保存的不好，我里边的产物都挥发了？（但溶剂看起来没有少）我一直不认为是这样，我想如果储存不妥当，最多是溶剂挥发变少，改变产物浓度，怎么产物还能消失呢？
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qiulumz2009
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2011/2/21 17:12:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品我一直是用透明玻璃瓶置于冰箱储存的，一两个月没事啊
给你参考下我以前做的VOCs的图，条件里面都有，仅供参考
http://www.instrument.com.cn/result/resultview.asp?id=11394
http://www.instrument.com.cn/result/resultview.asp?id=10705
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原天
jianquan69
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2011/2/21 18:30:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有个进样口温度过底，有点升温太低吧。
苯比较难测。注意分流比，和溶剂
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sjbsjbsjb
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2011/2/21 21:10:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
苯是VOC，联苯是SVOC，同一柱子可能难做出，你用的柱子是什么？
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learner1999
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2011/2/21 22:01:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主保存的是什么样品，第二次做就没东西了呢？
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c3122066
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2011/2/23 10:31:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sjbsjbsjb(sjbsjbsjb) 发表:
苯是VOC，联苯是SVOC，同一柱子可能难做出，你用的柱子是什么？


柱子是DB-5， 应该可以吧，因为以前有人用这台仪器测过苯，可能是我方法和分流比设的不对。
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c3122066
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2011/2/23 10:33:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 learner1999(learner1999) 发表:
楼主保存的是什么样品，第二次做就没东西了呢？


我用DCM把产物洗下来，收集起来装到玻璃瓶里，加盖拧紧放到冰箱里。看到实验室其他人在盖子和瓶口处加了一层铝箔，不知道什么意图。而且加了铝箔之后他们还用PTFE的胶带将整个瓶口处缠起来。 难道真的是因为我密封的不好吗？

另外，还有一种可能，那就说，我第二次测得时候，GC-MS仪器有问题，不排除这个原因。。。
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c3122066
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2011/2/23 10:38:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 090926dqlj(qiulumz2009) 发表:
样品我一直是用透明玻璃瓶置于冰箱储存的，一两个月没事啊
给你参考下我以前做的VOCs的图，条件里面都有，仅供参考
http://www.instrument.com.cn/result/resultview.asp?id=11394
http://www.instrument.com.cn/result/resultview.asp?id=10705


十分感谢你提供的谱图。我对你第二个谱图的设定方法有些疑惑，你的柱温是怎么设定的？柱温30℃（0min）→0.2℃/min→31℃（0min）→20℃/min→100℃（0min）→1℃/min→107℃（0min）→25℃/min→200℃（0min） ， 如此复杂， 你是怎么确定这样设定的呢？

所以，温度的设定有什么原则和方法吗？求指点，呵呵。
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andy9380
andy9380
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2011/7/10 8:04:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习中，VOCs好难搞呀
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