主题:【求助】求助—示差折光检测器

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yzycsy
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请教高手我用示差检测器时(检测糖),mode为A,AUX range选择2,积分仪atten选择7,然后range设定为500,加样后很短的时间屏幕就会出现over,请问是不是量程选择问题!!
另外一个问题就是示差检测器第一次平衡后,下次再开机时会出现上次平衡的平衡状态,要是重新换流动相平衡该怎么办!!!!
推荐答案:深海游鱼回复于2009/06/16
示差折光检测器测量的是所测量溶质和溶剂的大批属性中的差异,因此示差折光检测天生就不如其它检测方法灵敏。因为折射率测量的是溶剂及通过样品流动池流经包含纯溶剂的静态参比流动池的溶质的大批属性中的变化,所以此方法不适用于梯度色谱分析。另外,溶剂温度和压力的变化还会导致基线不稳定。折射率检测的另一个缺点是既有可能产生正峰又有可能产生负峰。
补充答案:

hfang2005回复于2009/06/14

我猜想是Shimadzu RID-10A. 如果是,我提示如下:
1.先不管积分仪,先要平衡RID.
2.打开RID的R Flow,开泵用流动相充填和冲洗R cell数分钟.
3.关掉RID的R Flow,做平衡(Balance).(一直不要关泵哦)
4.调零Auto Zero. 开始进样分析.
5.RID机器背后有两组输出端子:Recoder和Integrator. Range控制Recoder;AUX range控制Integrator.
6.你的积分仪接那个输出端子,就设定那个参数.如果积分仪接Integrator输出.
"AUX range选择2,积分仪atten选择7"的设置是对的.根据峰的大小来增大或减小积分仪的atten.
7.屏幕出现over,是因为Index信号超过了你所设定的Range或基线漂移到负数.不必理会它,关键是进样之前RID要平衡(Balance)好,调好零点,进样后出峰不要出平头峰(调积分仪的atten).

谢谢wsy18版友提醒

telubi回复于2009/06/15

示差检测器多麻烦呀,结果重现性也不好,楼主换其他的检测器好了

wsy18回复于2009/06/14

有版友hfang2005在液相版面回答你的问题了,快去看看:
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090613/1950833/

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我猜想是Shimadzu RID-10A. 如果是,我提示如下:
1.先不管积分仪,先要平衡RID.
2.打开RID的R Flow,开泵用流动相充填和冲洗R cell数分钟.
3.关掉RID的R Flow,做平衡(Balance).(一直不要关泵哦)
4.调零Auto Zero. 开始进样分析.
5.RID机器背后有两组输出端子:Recoder和Integrator. Range控制Recoder;AUX range控制Integrator.
6.你的积分仪接那个输出端子,就设定那个参数.如果积分仪接Integrator输出.
"AUX range选择2,积分仪atten选择7"的设置是对的.根据峰的大小来增大或减小积分仪的atten.
7.屏幕出现over,是因为Index信号超过了你所设定的Range或基线漂移到负数.不必理会它,关键是进样之前RID要平衡(Balance)好,调好零点,进样后出峰不要出平头峰(调积分仪的atten).

谢谢wsy18版友提醒
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深海游鱼
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出现over 可能是有倒峰了,估计与样品有关,检测出主峰后可能就不显了。其他操作别人说的都差不多了。
telubi
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示差检测器多麻烦呀,结果重现性也不好,楼主换其他的检测器好了
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我还想请问示差测糖时,出现负值是什么原因啊,是不是和糖的左右旋有关系啊
深海游鱼
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示差折光检测器测量的是所测量溶质和溶剂的大批属性中的差异,因此示差折光检测天生就不如其它检测方法灵敏。因为折射率测量的是溶剂及通过样品流动池流经包含纯溶剂的静态参比流动池的溶质的大批属性中的变化,所以此方法不适用于梯度色谱分析。另外,溶剂温度和压力的变化还会导致基线不稳定。折射率检测的另一个缺点是既有可能产生正峰又有可能产生负峰。
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