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气相色谱（GC）

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主题：【求助】难题，请教各位了，请进看图！！

浏览0 回复24 电梯直达

小懒猪

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发表于：2009/06/11 16:25:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对照品图：

样品图：

如上两图所示，两针全为同一人进样，分析物质为薄荷素油（薄荷酮和薄荷脑）所有条件一样，可是在1min左右，溶剂峰尾一个为正一个为负，不知道是什么原因，以前都是正常的

请教各位了，这可能是什么原因造成的呢？

柱子：HP-INNOWXA 30m
柱温：115（12）10 230（5）
检测器：FID 230
进样口：230
仪器：岛津 GC-14B
分流进样
N2：50kpa

溶剂是无水乙醇和少量的水。

谢谢各位的帮忙了！^_^

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2009/6/11 16:27:11 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请你说明下分析的是什么物质或什么一类物质.使用的是什么柱子,载气流速和柱温是多少,有没有分流进样

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ronald_wl

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2009/6/11 16:39:39 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

重现性还可以，是不是进样口隔垫该换了？用的是什么检测器啊？

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silley

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2009/6/11 18:27:55 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wind_61 发表:
对照品图：

样品图：

如上两图所示，两针全为同一人进样，分析物质为薄荷素油（薄荷酮和薄荷脑）所有条件一样，可是在1min左右，溶剂峰尾一个为正一个为负，不知道是什么原因，以前都是正常的
请教各位了，这可能是什么原因造成的呢？

柱子：HP-INNOWXA 30m
柱温：115（12）10 230（5）
检测器：230
进样口：230
仪器：岛津 GC-14B
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N2：50kpa

谢谢各位的帮忙了！^_^

时间、电压怎么差那么多？

好像不影响目标物分析。

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皮皮鱼

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2009/6/11 18:57:20 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

说实话，我更关心你用的什么类型的检测器，仪器气体流路图。

1、出现问题要用2次规则进行判断，你重复一次样品分析，还是出现溶剂后面负峰么？

2、如果就是这一次有负峰的话，那么去看看你的载气更换记录，应该是正好处于载气更换过程中。可能性：大

3、如果现在开始每次都这样，查看是不是有载气控制变化。特别是有预切反吹等动作的情况下，是不是气路平衡被破坏了。可能性：小

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阿宝

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2009/6/11 20:11:36 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对照品和样品中是同一个溶剂吗？怎么一个拖尾严重，一个不拖尾呢？

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symmacros

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2009/6/11 23:22:20 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是啊，你用什么溶剂？

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kfsmf

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2009/6/12 8:49:16 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ronald_wl 发表:
重现性还可以，是不是进样口隔垫该换了？用的是什么检测器啊？

这个可能性还是比较大的。

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小懒猪

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2009/6/12 9:38:13 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yuen72 发表:
说实话，我更关心你用的什么类型的检测器，仪器气体流路图。

1、出现问题要用2次规则进行判断，你重复一次样品分析，还是出现溶剂后面负峰么？

2、如果就是这一次有负峰的话，那么去看看你的载气更换记录，应该是正好处于载气更换过程中。可能性：大

3、如果现在开始每次都这样，查看是不是有载气控制变化。特别是有预切反吹等动作的情况下，是不是气路平衡被破坏了。可能性：小

1、重复多次进样都像样品图那样。
2、载气是才换的，同样的载气，以前做不会出现这种情况。

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