主题：【原创】玩具油漆涂层重金属迁移量的能力验证（钡、铬、镉、铅）

原文由 jijjs 发表:

原文由 zhaoshichao 发表:
问题：方法检出限怎么做？
标准中说是空白值的3倍，“空白值”是指试剂空白（不加样品按提取程序做的空白）还是空白样品按照提取程序提取后的样品空白溶液。如果是后者，没有相关的空白样品；如果是前者，结果和样品空白相差可能很大吗？

空白就是不加样品，处理方法和样品一样，不过在这里应该都差不多的。
检出限我是空白进样10次的标准偏差的3倍计算。

原文由 jijjs 发表:
定容的问题不在于酸度，主要是体积比例发生了变化，比如浸泡用5ml，一般过滤之后只能剩下4ml多一点点，如果你把这4ml定容到25ml，那最后计算的时候肯定是按照稀释50*5来计算，而这次定容的时候再次稀释的比例应该是25/4+，结果肯定是大于5的，所以定容之后的结果会偏小。
其次用的酸只要自己进行过检测，在ppm这个级别下应该都应该可以忽略的，本人用的标准溶液介质是5%HNO3。
另外回答一个楼上兄弟的问题，我Pb的结果是280+，比你的大。

原文由 yeq20 发表:

原文由 jijjs 发表:
定容的问题不在于酸度，主要是体积比例发生了变化，比如浸泡用5ml，一般过滤之后只能剩下4ml多一点点，如果你把这4ml定容到25ml，那最后计算的时候肯定是按照稀释50*5来计算，而这次定容的时候再次稀释的比例应该是25/4+，结果肯定是大于5的，所以定容之后的结果会偏小。
其次用的酸只要自己进行过检测，在ppm这个级别下应该都应该可以忽略的，本人用的标准溶液介质是5%HNO3。
另外回答一个楼上兄弟的问题，我Pb的结果是280+，比你的大。

我定容和直接过滤的都做过 数据相差很小，定容跟不定容跟体积关系不大，你过滤后剩下4ml多点只是余下那些都留在滤纸上，其实有5ml左右了，我把量筒和容量瓶加盐酸放在振荡器里试过，2小时后体积基本不变，所以定容和不定容不在体积，而是定容最后你用0.07盐酸去洗涤过滤瓶时，这部分盐酸又会萃取样品的问题，但最后数据说明这么点时间去洗涤并稀释定容结果影响不大

原文由 jijjs 发表:

原文由 yeq20 发表:

原文由 jijjs 发表:
定容的问题不在于酸度，主要是体积比例发生了变化，比如浸泡用5ml，一般过滤之后只能剩下4ml多一点点，如果你把这4ml定容到25ml，那最后计算的时候肯定是按照稀释50*5来计算，而这次定容的时候再次稀释的比例应该是25/4+，结果肯定是大于5的，所以定容之后的结果会偏小。
其次用的酸只要自己进行过检测，在ppm这个级别下应该都应该可以忽略的，本人用的标准溶液介质是5%HNO3。
另外回答一个楼上兄弟的问题，我Pb的结果是280+，比你的大。

我定容和直接过滤的都做过 数据相差很小，定容跟不定容跟体积关系不大，你过滤后剩下4ml多点只是余下那些都留在滤纸上，其实有5ml左右了，我把量筒和容量瓶加盐酸放在振荡器里试过，2小时后体积基本不变，所以定容和不定容不在体积，而是定容最后你用0.07盐酸去洗涤过滤瓶时，这部分盐酸又会萃取样品的问题，但最后数据说明这么点时间去洗涤并稀释定容结果影响不大

首先对你的文字阅读能力持一定的怀疑态度。
不太认同你的看法，我是用滤头过滤，然后直接测量，我是看了别人的操作描述才发表一下定容看法，但是不管怎么过滤，体积的损失是显而易见的，主要是浸泡的体积一般都比较小，因此影响的比例会大一些。如果说过滤了再用酸去洗带有样品的容器，这个错误显然就太大了，我想应该没有人会这么做的。