主题：【活动--气相柱子选型】气相色谱仪器采购之柱子的选择

高分子多孔微球
　　高分子多孔小球（GDX）是以苯乙烯等为单体与交联剂二乙烯苯交联共聚的小球。这种聚合物在有些方面具有类似吸附剂的性能，而在另外一些方面又显示出固定液的性能。因此，它本身既可以作为吸附剂在气固色谱中直接使用，也可以作为载体涂上固定液后用于分离。在烷烃、芳烃、卤代烷、醇、酮、醛、醚、脂、酸、胺、腈以及各种气体的气相色谱分析中已得到广泛应用。
其优点主要有:
⑴吸附活性低。无论对非极性物质还是极性物质，使用这种固定相通常都可以获得对称色谱峰；
⑵对含羟基的化合物具有相对低的亲和力。羟基作用力越强，亲和力越弱。在非极性固定相上出峰次序基本上按分子量大小分离，故特别适合有机物中痕量水的快速测定;
⑶可选择的范围大。不仅可以依据样品性质选择合适的孔径大小和表面性质的产品直接使用，还可以涂上固定液，使亲油性化合物的保留时间缩短，极性组分的保留时间适当延长，从而增加色谱柱的选择性。此外，高分子小球在高温时不流失，机械强度好，圆球均匀，较易获得重现性好的填充柱。由中国科学院化学研究所研制、天津化学试剂二厂生产的GDX-系列高分子小球产品即属于此类。
　　在交联共聚过程中，使用不同的单体或不同的共聚条件，可获得不同分离效能、不同极性的产品。从表面化学性质上可将它们分为极性和非极性两种。为方便读者选用，表2－2简要列出国内外一些重要的高分子多孔小球产品及其性能。详细情况也可参考有关手册。
　　高分子多孔微球有一个缺点是小球经常带有“静电”，易贴附于仪器和器皿上而难以清理，通常可用润湿过丙酮的纱布擦拭来消除。

色谱柱还是要根据所要分析的目标物质和样品的多少来选择进口的还是国产的。

填充柱的制备

1. 固定液的最高使用温度和最低使用温度
固定液虽然是一种高沸点的有机物，但使用温度也有一定限制，不能在太高的温度下使用。这个限制温度即一般所谓的最高使用温度，它应比相应固定液的沸点低大约150～200℃，超过最高使用温度可能使固定液变质，产生流失现象而缩短色谱柱的寿命。常用色谱固定液的最高使用温度参看附录。有的固定液使用温度有一个“下限”，即一般指的最低使用温度。低于此温度，固定液粘度过大而使溶解被测组份的能力降低，或分离效果变差。如二甲基硅橡胶最低使用温度为100－125℃、阿匹松L的最低使用温度为75℃、六环聚苯醚的最低使用温度为75℃等等。
2. 固定液涂渍
一根好的色谱柱不仅与选择合适的固定液有重要的关系，而且与固定液能否在载体表面上分布为一层均匀的液膜，以及与固定相的填充情况有密切的关系。
当选好固定液后，还需要确定固定液与载体的重量比，称为固定液的配比，一般分析常用5:100到25:100，近年来的趋势是偏向于低液载比。固定液的涂渍一般采用动态法，称取一定量的固定液溶解在适当的有机溶剂中，所需溶剂的体积与载体体积相同或略多些。若固定液在常温下为固体或粘度过大，则需要进行回流溶解。
涂渍通常在室温下进行，有时为了使其迅速地完全溶解，可将容器（如烧杯）放在热水浴中（水浴温度低于溶剂沸点20℃）或红外灯上加热溶解后把一定量的经过处理和筛分过的载体倒入，在适当温度下轻轻地拍打烧杯，待其中所有溶剂完全挥发后即涂渍完毕。
3. 色谱柱柱体的选择，试漏和清洗
分析用填充色谱柱一般为内径0.3—0.4厘米、长度1—4米的玻璃柱或不锈钢柱，根据实验条件（如柱压、柱温）和样品性质（如反应性能、腐蚀性等）选择合适的柱材料，柱子的形状可以是U形，也可以是螺旋形（螺旋形直径与柱内径之比一般为15：1到25：1）、使用前柱子都要进行试漏和清洗。试漏方法是将柱全部浸在水里，将出口堵死，然后通气，在高于操作压力下，不应有气泡冒出。
柱的清洗与柱材有关，玻璃柱可先用铬酸洗液浸泡洗涤，再用水洗至中性，以内壁不挂水珠为洗净标准，烘干后备用，不锈钢柱则先用热碱水（5～10%NaOH）抽洗几次清除内壁油污，再用水洗至中性，烘干后再用石英砂冲洗一次，使内壁更光滑。吹净浮砂后备用。
4. 固定相的填充
一般采用泵抽法填充，在柱的一端（以后接检测器那端）填入少量玻璃棉后用布包紧，接上真空泵抽气，另一端用小漏斗加入固定相，在不断轻轻敲击柱身中直至填满。要注意的是，敲打不能过重，以免载体碎裂；对涂渍低沸点固定液的固定相不宜用泵抽法；装填要均匀，不要太松或太紧。
5. 固定相的老化
填充完毕的色谱柱还需进行老化处理，其目的有两个，一是彻底除去填充物中的残余溶剂和某些挥发性杂质，二是促进固定液均匀牢固地分布在载体表面上。老化的方法视固定液的性质而定，对于只能在常温下使用的固定液，待涂渍完毕后即可直接装入色谱柱，把柱接入气流系统，让载气冲走柱填充物内残余溶剂和挥发性杂质，直至记录器上的基线平直，就可进行分析。如果固定液的最高较高，则需在通较低流速载气的情况下，在略高于操作柱温但又不超过固定液的最高使用温度的条件下，加热十几个小时，使残存溶剂和杂质完全挥发掉，并使固定液均匀牢固地附着在载体表面上。

我们选择柱子一般是先查资料，然后进行柱子比对包括价格，属性挑选理想的，同事也对产品进行咨询。

我们选柱子，有规定的型号，剩下的就是选牌子了，主要是靠经销商和同行的推荐来决定用哪个牌子了。

大概是 查出 主要待测物，干扰物质，保留指数， 调极性稍小一点的柱子。

否则 操作性不好。具体个人把握。

气相柱好像没有液相柱那么知名度大，对于类型、其中涂料、填充料的规格型号，很多人都不是很清楚，希望加大宣传和扫盲力度。让更多人能真正的根据需要选择合适的柱子。

挑柱子的成功经验：同行推荐或工程师推荐
仪器名称：HPLC
柱子型号：XB-C18
填料：B型超高纯硅制备的全多孔球形硅胶
其他技术参数：空缺
成功的原因：同行推荐，买来就可以用


失败教训：没考虑色谱柱适用性
仪器名称：HPLC
柱子型号：Eclipse Plus C18
填料：B型硅胶
其他技术参数：空缺
不匹配的原因：不适用于纯水做流动相

六环聚苯醚色谱固定相相当于什么型号的中等极性毛细管色谱柱？

价格呢