主题:【讨论】X荧光采购杂谈,欢迎大家多提宝贵经验

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依分辨率高低档次由低至高常用的探测器有NaI晶体闪烁计数器,充气(He, Ne, Ar, Kr, Xe等)正比计数管器、HgI2晶体探测器、半导体致冷Si PIN 探测器、高纯硅晶体探测器、高纯锗晶体探测器、电致冷或液氮致冷Si(Li)锂漂移硅晶体探测器、Ge(Li)锂漂移锗探测器等。
目前常用的是电致冷或液氮致冷Si(Li)锂漂移硅晶体探测器、Si PIN 探测器、高纯硅晶体探测器。探测器的性能主要体现在对荧光探测的检出限、分辨率、探测能量范围的大小等方面。 所以你要仪器的检出限好你就要看它了。
低档探测器有效检测元素数量少,对被测物质中微量元素较难检测,分辨率一般在700-1100eV,一般可分析材料基体中元素数量较少,元素间相邻较远,含量较高的单个元素。
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中档探测器有效检测元素数量稍多,对痕量元素较难检测,分辨率一般在200-300eV, 一般用于检测的对象元素不是相邻元素,元素相邻较远(至少相隔1-2个元素以上),基体内各元素间影响较小。
高档探测器可以同时对不同浓度所有元素(一般从Na至U)进行检测,分辨率一般在150-180eV。可同时测定元素周期表中Na-U范围的任何元素。对痕量检测可达几个ppm量级。
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前面那两档检测器,不能完全符合RoHS的要求,很多生产xrf的公司都宣称他们的仪器能对Na到U元素进行检测,但测试的时候能把na到u元素分开吗,我们都知道相邻元素会互相干扰,如果干扰了,你说做出来的数据会准确吗?
Si PIN 探测器、高纯硅晶体探测器的分辨率一般是200eV – 270eV,电致冷或液氮致冷Si(Li)锂漂移硅晶体探测器的分辨率为140eV –165eV.电制冷不需要消耗液氮,但他制冷工艺复杂,价格也最贵,靠消耗电来制冷,分辨率比液氮稍逊,但也完全符合rohs检测的要求。液氮制冷需消耗液氮,使用起来不方便,但液氮的温度很低,操作者必须注意安全,但它的分辨率比电制冷稍好。这里我们还要看探测器的面积,探测器面积越大,效率越高。测试的时间就越短。市面上探测器面积有5—15mm2不等。很多XRF厂商都宣称他们的仪器测试时间是3分钟,是出一个可靠的数据3分钟吗,还是减少测试条件,具体指减少滤光片的转换次数和live time来达到减少测试时间。的确很多XRF的测试时间能达到3分钟,但出的数据是很差的。只有极少数仪器能达到这个水平。测试时间对RoHS这个行业也是很重要的,因为很多厂家的需检测的产品比较多,一天可能有300多个,甚至更多。如果购买了了一台低效率的XRF,你可能要再买几个才能满足你的测试量。
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处理器分为两种:数字脉冲处理器和模拟脉冲处理器,前者在数据处理处理上速度好。全数字脉冲处理快线路处理, 容许死时间高达60%。 可采集大容量计数,可减少采集时间先进的数字与传统的模拟是两代处理器技术, 技术水平一般差十年。模拟脉冲处理器一般信号处理模式,死时间仅容许30%。不能进行高通量信号处理,为获得大的计数必须延长采集时间。
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谈下XRF的几个指标:
检出限有的XRF商家称检出限Cd/Pb/Cr/Hg/Br为1PPM。很多XRF商家使用仪器的检出限来迷惑客户,宣称他们的仪器检出限很低,能完全满足你的需要。仪器检出限是三倍仪器噪音的值,在实际使用中没有多大的意义。其实客户关心的是方法检出限,有现实意义的是方法检出限,也就是说在满足其它质控要求的条件下,实验所用的方法能从样品中检出目标物的最小浓度。所以以后XRF商家说他们的仪器检出限有多么低的时候,你可以问下他们的方法检出限是多少。因为大家都知道在实际检出中,都存在基体干扰的,如果分辨率不好,虽然仪器检出限很低,但到具体检测一个样品的时候,方法检出限可能会使仪器检查限的几倍甚至几十倍。
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仪器的精度 一般XRF的精度都比较差,因为他属于筛选型的仪器,精度要好,除了仪器本身的原因以外,还同做标准曲线有很大关系。如果单说仪器的精度有多好,个人认为也是很不科学的。

仪器的稳定性有的XRF商家说他们的仪器稳定性有多好,你就要看是短时间的稳定性还是长时间的稳定性了。短时间的仪器稳定性也是没什么意义的,一般以8小时长时间的仪器稳定性为标准。8小时稳定性<1%的仪器稳定性应该是不错的。
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仪器的后期运行成本主要是看探测器、X光管和液氮的消耗,现在很多XRF商家推出来的仪器价格很诱人,但他们的探测器和X光管的寿命都是3—5年,3—5 年后你就应该更换这些部件,我们都知道XRF的探测器和X光管是xrf的核心部件,这两个部件的价格也占了这仪器的一半以上。再说跟换了这两个部件,仪器的性能再不如以前了,因为负责任的XRF商家在仪器出厂前都会做严格的检测和校正的。更换了两个核心部件没做检测和校正,仪器的性能要打个问号了。
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技术支持和售后服务一般我们行业上培养一个安装维修和技术工程师应该需要3—5年。如果XRF商家的生产历史太短,他的技术支持和售后服务保障就不敢说了。
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