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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】用样都是正己烷，一年前的和一年后的差别

浏览0 回复14 电梯直达
枪手怪蜀黍
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发表于：2009/06/15 11:29:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器室Agilent 6890C,走的同样是正己烷，一年前和现在比较差别也太恐怖了，2008年7月份的谱图干净基本没干扰，基线在500左右，再看2009年6月份的谱图，基线上升到2000多，而且还出现很多负峰。针对这种情况，我们用高温老化ECD检测器很多次都不能奏效，还有什么法子可以解决这种情况。


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2009/6/15 14:12:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在未进样前，基线好吗？基线噪音？
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儒雅凤
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2009/6/15 14:16:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
载气的纯度够吗？ECD检测器对载气的要求较高，换一瓶新的载气，看看是否会好一点。还有，或者脱氧管失效，都会引起基线的不稳或噪音大
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枪手怪蜀黍
septyaya
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2009/6/15 14:24:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liwei7893 发表:
在未进样前，基线好吗？基线噪音？

未进样前都是一条直线，没有波动
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枪手怪蜀黍
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2009/6/15 14:26:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liwei7893 发表:
载气的纯度够吗？ECD检测器对载气的要求较高，换一瓶新的载气，看看是否会好一点。还有，或者脱氧管失效，都会引起基线的不稳或噪音大

我们的氮气都是购买林德气体的5个9的高纯氮，应该是问题不大的，而且我们换过气体还是出现后面的那种情况。
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儒雅凤
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2009/6/15 14:27:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 septyaya 发表:
原文由 liwei7893 发表:
在未进样前，基线好吗？基线噪音？

未进样前都是一条直线，没有波动

进样器有清洗过？
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儒雅凤
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2009/6/15 14:33:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 septyaya 发表:
原文由 liwei7893 发表:
载气的纯度够吗？ECD检测器对载气的要求较高，换一瓶新的载气，看看是否会好一点。还有，或者脱氧管失效，都会引起基线的不稳或噪音大

我们的氮气都是购买林德气体的5个9的高纯氮，应该是问题不大的，而且我们换过气体还是出现后面的那种情况。


有的时候名义上是标明5个9的载气，但实际上并没有达到，所以呢，建议你用另外厂家的气再试试。
从色谱图看，基线值较高，应该和载气纯度有关。
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guohua
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2009/6/15 15:20:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD脏了，或载气不好。

建议更换脱氧管，来排除载气因素。
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silley
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2009/6/15 20:32:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guohua 发表:
ECD脏了，或载气不好。

建议更换脱氧管，来排除载气因素。


脱氧管失效造成的可能很大
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猫
watericecat
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2009/6/15 21:42:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你一年前的基线都太高了，ecd脏的可能性大。如果排除载气原因，就把柱子去掉，死堵头堵住ecd柱子接口，ecd温度升到340度，尾吹开到100，烧两三天再试试。如果基线降下来了，说明真的是脏了，如果降的不明显，得找别的原因了。
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guohua
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2009/6/16 1:36:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

lz说他已经高温老化过了，如果载气不干净，热清洗会适得其反的，所以最好先排除载气的问题。
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