原文由 changtian 发表:
但是进样重复性很差啊,偏差很多。感觉手动进样体积控制的很准确的,就是峰面积变化很大(保留时间很准确)
我的柱子0.53um,30m,OV-1;进样口温度260度,分流比10:1,流速3.5mL/min。那里出问题了?
分析一下吧。可能的问题:
1、注射器受到缺口影响,容易偏。结果:偏到外面的话,隔垫吹扫会损失部分样品,重复性变差。可能性:小
2、样品气化点距离上端过短。结果:进样量过大的话,衬管容易过载,样品外溢,隔垫吹扫会损失部分样品,重复性变差。可能性:较大
3、气流进入衬管稳定性变差,受缺口影响,发生漩涡。结果:分流歧视加剧,稳定性降低,重复性变差。可能性:最大
你宽口径10倍分流比,衬管内有40ml的流量,比较大,可能受到缺口影响较大的。如果你的进样量也比较大,第2条可能型也是有的。第一条在用国产软针头注射器,也可能发生。