实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8035386今日发帖：145 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液质联用（LCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】【求助】请问HILIC柱子如何让化合物出峰时间提前

浏览0 回复36 电梯直达
pangjingpangjin
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2009/06/17 12:19:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用HILIC柱子用液质连用分离几个极性较大的化合物，但保留时间太长，0.2的流速，90%的水相，10%的乙腈，25分钟才出峰，将流速升至0.4，13分钟出峰，但thermo的质谱不建议流速再升高了。提高醋酸铵的浓度，只能略微使保留时间提前一点，并且还会牺牲灵敏度。老板说让想办法控制保留时间到5分钟左右，请问各位大虾有什么好办法~~谢谢
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
论坛版主招募|新窦
capinter
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/17 12:39:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水相再加大点，如95%水：5%乙腈。加大水相保留时间应该会提前很多。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
pangjingpangjin
pangjingpangjin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/17 13:46:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 capinter 发表:
水相再加大点，如95%水：5%乙腈。加大水相保留时间应该会提前很多。
我把水相从85%提高到90%，保留时间提前了2分钟左右，效果不是很明显。还有，有这么高的水相柱子能承受吗？以前没有用过这种亲水性的柱子
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zzz
zzz
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/17 15:58:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的是正相柱还是反相柱？还有为什么要在质谱上用液相柱来分离化合物呢？好奇怪哦！赛份有一个Sepax-HP-C18可以耐受100％水相的，你可以试一下！如果有的话！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
pangjingpangjin
pangjingpangjin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/17 16:17:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zzz 发表:
你用的是正相柱还是反相柱？还有为什么要在质谱上用液相柱来分离化合物呢？好奇怪哦！赛份有一个Sepax-HP-C18可以耐受100％水相的，你可以试一下！如果有的话！

就是现在很多人用来分析三聚氰胺的亲水性色谱柱（HILIC），适合与分离大极性化合物，出峰顺序和正相筑相同，但流动相用反相的流动相。我的化合物极性太大，反相柱不保留，所以才被迫用这个柱子的，但这个柱子的问题就是保留太好，不下来~~出峰时间太晚了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
论坛版主招募|新窦
capinter
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/17 18:08:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pangjingpangjin 发表:
就是现在很多人用来分析三聚氰胺的亲水性色谱柱（HILIC），适合与分离大极性化合物，出峰顺序和正相筑相同，但流动相用反相的流动相。我的化合物极性太大，反相柱不保留，所以才被迫用这个柱子的，但这个柱子的问题就是保留太好，不下来~~出峰时间太晚了

三聚氰胺我用Merck HILIC 2.1x150mm 3.5um的柱子，流动相用10mmol乙酸胺溶液8%：乙腈92%，流速0.4ml/min,出峰时间一般在4-5分钟。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
论坛版主招募|新窦
capinter
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/17 18:09:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pangjingpangjin 发表:
90%的水相，10%的乙腈，25分钟才出峰

突然发现你的水相加了那么大啊。反了吗？
我的是乙腈92%，出峰时间在4-5分钟。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by capinter
zhufangwei
zhufangwei
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/17 22:29:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么后面流速你又要变成0.4mL/min，你的目的是什么？？？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yufeifei070505
yufeifei070505
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/17 22:45:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HILIC柱子不能用那么多水吧，最多不能超过50%的水，不然柱子可能会毁掉的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
pangjingpangjin
pangjingpangjin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/18 9:11:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 capinter 发表:
原文由 pangjingpangjin 发表:
90%的水相，10%的乙腈，25分钟才出峰

突然发现你的水相加了那么大啊。反了吗？
我的是乙腈92%，出峰时间在4-5分钟。

我要测的化合物极性太大了，比三聚氰胺大很多，所以不用这么多水出不来啊~~
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
pangjingpangjin
pangjingpangjin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/18 9:12:31 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhufangwei 发表:
为什么后面流速你又要变成0.4mL/min，你的目的是什么？？？

流速提高2倍，是想让出峰时间提前啊，如果流速用0.2，要到20多分钟才出峰~
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁