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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】【求助】液质峰型改变【已上图】

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风之彩

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2009/6/20 14:45:23 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

连保留时间都变了哦。先换预柱看看，不行再换柱子。

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evilzhou

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2009/6/21 1:17:04 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱分离系统可能出现了问题，质谱应该是正常的
LZ用的是不是RRLC？如果用了这个的话装不装预柱差别很大的，尤其是在使用1.8um的柱子的时候。用这种柱子不要加预柱，否则会大大降低分离效率的。

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xhcb2007

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2009/6/21 18:18:19 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

峰型不错了，你还想怎么样么...

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yangsophia

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2009/6/22 12:23:01 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 owenhys 发表:
原文由 capinter 发表:
管路连接有变化了吗？是不是死体积增大了？
柱子是否有问题？

加了个预柱，Agilent6410配的。另外，柱子用了蛮久了，柱效降低对液质峰型影响大吗？

我遇到过这种情况，可能就是你加的预柱或者就是你的柱效下降了。
排除的步骤：
1. 去掉预柱，然后在同样条件下进一针，看看峰形，如果和以前差不多，那就是因为你加了预柱。

2.如果峰形还较差，那你检查一下你的液相进质谱ES源之前的过滤芯，将之换个新的，再进样试试：如果峰形好了，那就是过滤芯积蓄了很多以前进样的杂质（之前我们也出现过此情况）；如果峰形还不好，见3

3. 那你只能换一根同一型号、规格的柱子来试试，如果峰形还不好，那可能就是你样品中的基质变了。

下面在谈谈为何加了预柱，峰形会变宽、拖尾？
1. 预柱的填料不合适
2. 用的色谱条件不是最优，譬如用4.6×50，1.8um的快速柱，最佳流速在2ml/min左右，但你在做质谱时，没有用这么高的流速，那柱效较低。这时候最好换窄柱，2.1*50，1.8um的

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论坛版主招募|新窦

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2009/6/22 18:58:24 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主问题解决了吗？流动相的酸度有对吗？保留时间有变了哦。

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owenhys

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2009/6/22 21:50:30 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 capinter 发表:
楼主问题解决了吗？流动相的酸度有对吗？保留时间有变了哦。

问题还没解决，今天有做了些工作，大家帮我分析下。
1、按照大家的分析，把预柱拆了，依旧如此，排除预柱的原因。
2、换了新的标准品做还是拖尾的峰形，排除标准品的原因。
3、更换色谱柱：换了一根新柱子(Eclipse plus C18柱)试了一下，与原先的SB-C18做了比较，同时检测了莱克多巴胺、克伦特罗和氟喹诺酮(流动相还是乙腈和0.1%甲酸，梯度稍有改变)。得到的果是：莱克多巴胺和克伦特罗，新柱的峰更尖锐些；新柱子做的氟喹诺酮的峰比原先的更拖尾，简直成散装了(见附件)。