主题:【求助】做石墨炉时老显示光强太强,怎么办!

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yyyxdz
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用石墨炉做包材的溶出物和炽灼残渣中的金属限量时,总是出现光强太强,排除以下可能(灯、适应窗)还有什么原因,方法的设置是参照仪器自带的资料,而且以前做过没出现这样的现象,,测的元素是钡、铅、铬、锡,每个元素都出现光强太强的问题(每一针都是),请问该怎么处理?
 
先谢过了!
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chemistryren
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yyyxdz
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仪器是日立Z-2000的,原装的石墨管用完了,然后买的国产的(北京有色金属研究院的),石墨管很容易烧断,没烧几次就发黑了,做铅的时候灯电流设置到最低了,测第二针时就显示光强太强,做标线时进空气吸光度就有0.05-0.08,其他元素第一针就显示光强太强!而且背景值也很高

谢谢版主了!
chemistryren
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原文由 yyyxdz 发表:
仪器是日立Z-2000的,原装的石墨管用完了,然后买的国产的(北京有色金属研究院的),石墨管很容易烧断,没烧几次就发黑了,做铅的时候灯电流设置到最低了,测第二针时就显示光强太强,做标线时进空气吸光度就有0.05-0.08,其他元素第一针就显示光强太强!而且背景值也很高

谢谢版主了!

灯电流越大,灵敏度越小,吸光度越低.所以你把灯电流设得太小会出现吸光度大的现象.建议你把灯电流适当改大些试试.
夕阳
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仪器是日立Z-2000的,原装的石墨管用完了,然后买的国产的(北京有色金属研究院的),石墨管很容易烧断,没烧几次就发黑了,做铅的时候灯电流设置到最低了,测第二针时就显示光强太强,做标线时进空气吸光度就有0.05-0.08,其他元素第一针就显示光强太强!而且背景值也很高

谢谢版主了!


日立的原吸似乎没有“光太强了”的错误提示吧?
至于楼主的石墨管很容易烧断的原因大概如下:
(1)Z-2000的石墨管的阻值应该是30毫欧姆,不知国产的阻值是多少,如果大于30毫欧姆,管子极易损坏。
(2)楼主检查了石墨炉的载气和保护气的流量了吗?如果有其一不足,很容易造成石墨管寿命减少。
(3)楼主的样品如果使用了浓度较高的基体改进剂,例如磷酸二氢铵,这也会造成石墨管短寿。
我的建议,楼主还是请专业人员前去检修为好。
该帖子作者被版主 chemistryren2积分, 2经验,加分理由:积极应助
yyyxdz
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见笑了,理论不了解。以前做的时候也没出现这种现象,也是用国产的石墨管做的,除了灯电流还有别的原因吗,改变狭缝呢
chemistryren
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见笑了,理论不了解。以前做的时候也没出现这种现象,也是用国产的石墨管做的,除了灯电流还有别的原因吗,改变狭缝呢

夹缝越大,透过的灯能量越大,杂光等干扰光也进去的比较多,灵敏度也会小.
yyyxdz
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没加基改,不怎么会用。试了下还没不加的好
日立的机子吸光度A值后带E表示光强是120或更高,把灯预热30min也这样。
想请问下,怎么检查载气的流量(没有转子流量计),谢了!
夕阳
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原文由 yyyxdz 发表:
没加基改,不怎么会用。试了下还没不加的好
日立的机子吸光度A值后带E表示光强是120或更高,把灯预热30min也这样。
想请问下,怎么检查载气的流量(没有转子流量计),谢了!


请问楼主,你测的是什么元素?是否为低温元素?如 Pb,Cd,Zn?
没有转子流量计检查载气流量就比较困难了。
yyyxdz
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测的是铅、钡、锡、铬,现在知道原因了,石墨管太脏了,空烧了1min后没有显示光强太强了,就是标准溶液的吸光度比参考值高了近10倍(测铅)。

  测锡的时候很不稳定,RSD值很大,而且标准溶液的吸光度很低,标准溶液浓度0、5、10、20ng/ml,不加基改,测得的吸光度都在0.01左右,加了点维生素C还是不行(20ng/ml的吸光度才0.0176)不知道怎样处理(以前测锡时,什么也没加,但线性是0.9992,标准溶液的吸光度也接近参考值,后来再做,就做不出线性了,还以为是灯坏了,换了新灯情况还是同上,石墨管还是原装的)请版主赐教!

  十分感谢!
chemistryren
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原文由 yyyxdz 发表:
测的是铅、钡、锡、铬,现在知道原因了,石墨管太脏了,空烧了1min后没有显示光强太强了,就是标准溶液的吸光度比参考值高了近10倍(测铅)。

  测锡的时候很不稳定,RSD值很大,而且标准溶液的吸光度很低,标准溶液浓度0、5、10、20ng/ml,不加基改,测得的吸光度都在0.01左右,加了点维生素C还是不行(20ng/ml的吸光度才0.0176)不知道怎样处理(以前测锡时,什么也没加,但线性是0.9992,标准溶液的吸光度也接近参考值,后来再做,就做不出线性了,还以为是灯坏了,换了新灯情况还是同上,石墨管还是原装的)请版主赐教!

  十分感谢!

测铅时吸光度变大而测锡吸光度变小?那应该不是石墨管的问题。
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