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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【原创】样品消解过滤时的怪现象---元素钙的测试

浏览0 回复8 电梯直达

ldgfive

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发表于：2009/06/23 13:43:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

前一段时间，测试一个新样品，消解完成后需要过滤，过滤后定容后，测试钙元素。
测试完成后，发现测试结果偏高(高出很多)
开始分析原因：
实验用水为超纯水，没有问题
试剂均为优级纯，也没有问题
容器污染，也被排除。
最终注意力集中在滤纸上，
我用的是普通的定性滤纸。
没有经过过滤的空白，是没有值的，
但是经过过滤的空白样品，钙的测试值就很高，污染来源于滤纸。
问题总结：
我们用的普通滤纸，是含有一定量钙元素的，而且很容易溶出。
如果测试钙元素需要过滤时，请选择有机滤膜，避免污染样品。
个人经验，共享一下。

该帖子作者被版主 chemistryren加 2积分， 2经验，加分理由：不错的经验

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2009/6/23 13:55:45 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很好的经验,最好说下滤纸的品牌规格及生产厂家,便于以后大家做的时候注意.

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夕阳

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2009/6/23 14:20:42 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

许多人反映在测钙时，往往结果偏高，看来楼主的经验可能真实其中的一个因素；不错的提示，今后如再遇到类似的问题，直接可以测测空白了。

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quexianyin

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2009/6/28 12:39:22 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个问题无法避免

现在的厂家所谓的定性定量滤纸，也都是瞎扯淡，滤纸生产工艺中恨容易带入大量离子态的钠盐，钙盐和少量钾，铜，铁，锌元素，（不是纸浆里植物的成分带来的，是生产工艺带来的）这没有什么奇怪，所以做水里面微量元素，过滤的时候一定要带空白！尽量用定量的滤纸！（虽然也不咋的，但是总比定性的略微好点）

大量钠盐类是因为滤纸生产中要用纯碱，这个不是厂家的过错！无法避免的问题！大量的钙盐一是纸浆处理要用石灰之类的，这个也还稍微能够谅解！但是钾铜铁锌就是有点说不过去了！我们曾做土壤样品，也遇到这类情况，滤纸里还有满高的铜锌呢，后该用定量的，效果略微好一些了！滤膜嘛，，呵呵，奢侈了点，无过来个几千个样品，那哪里吃的消买啊，嘿嘿，，，，

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Last edit by baocl

灯火阑珊

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2009/6/29 17:03:22 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

要做定量分析，当然应该用定量滤纸，不可以用定性滤纸。

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quexianyin

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2009/6/29 19:15:39 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼上的话我不认可！我的原则是只要滤纸质量保证不破保证不漏，保证没有待测元素或者跟待测元素结合成沉淀的物质！我都敢用，管它定量还是定性！做重量发时候，不要燃烧后灰分恨重即可！敢问，我做矿石金的时候不就是拿定性中速滤纸嘛！做金也是定量测定啊！

定量与定性滤纸的最初定义是：灰化后灰分小于0.001克的称为定量滤纸！

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metal

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2009/6/30 11:41:53 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

学习者--飘过---

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hiei

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2009/6/30 20:39:02 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ldgfive 发表:
前一段时间，测试一个新样品，消解完成后需要过滤，过滤后定容后，测试钙元素。
测试完成后，发现测试结果偏高(高出很多)
开始分析原因：
实验用水为超纯水，没有问题
试剂均为优级纯，也没有问题
容器污染，也被排除。
最终注意力集中在滤纸上，
我用的是普通的定性滤纸。
没有经过过滤的空白，是没有值的，
但是经过过滤的空白样品，钙的测试值就很高，污染来源于滤纸。
问题总结：
我们用的普通滤纸，是含有一定量钙元素的，而且很容易溶出。
如果测试钙元素需要过滤时，请选择有机滤膜，避免污染样品。
个人经验，共享一下。

同意，我也遇到过这个问题，补充一下，测定低含量镁时也不能用定性滤纸过滤。

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