主题:【求助】请各位指点一下新手小妹~~

浏览0 回复5 电梯直达
ghzy_0708
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弱弱的问一句“液相色谱气相色谱在前处理方面有什么不用,要注意的?就是说同一种物质如果有气相的前处理而没有液相的,那可不可以把气相的前处理搬过来或者稍微改动一下而作为液相的前处理呢?
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小卢
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这个问题问的很笼统,你可以把具体问题写出来。
气相液相的前处理,如果是中药的话都是提取了,在溶解到适合的浓度。一般的情况sop中都会写明具体的前处理方法的。
柏坡
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ghzy_0708
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我也不知道怎么说啦,就是我之前有发一个帖子,说的是用液相色谱测定小麦中的嘧霉胺,我不知道怎么测定,请教了一下,回帖给了一些方法,但是是用气相色谱检测的,我就不知道那个前处理是不是要有什么修改之后才可以应用到液相上面?谢谢大家啦,帮忙指点一下~~
〓猪哥哥〓
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原文由 ghzy_0708 发表:
我也不知道怎么说啦,就是我之前有发一个帖子,说的是用液相色谱测定小麦中的嘧霉胺,我不知道怎么测定,请教了一下,回帖给了一些方法,但是是用气相色谱检测的,我就不知道那个前处理是不是要有什么修改之后才可以应用到液相上面?谢谢大家啦,帮忙指点一下~~


你把用气相色谱测定的样品前处理发上来,我们来看看。
ghzy_0708
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1.分析目标化合物
二甲嘧菌胺
2.仪器设备
带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪气相色谱—质谱仪。
a 提取方法
①豆类:
将样品粉碎,过420μm的标准网筛后,称取其10.0g,加入20mL水,放置2小时。
加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。
将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300 mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷,按上述同样操作。合并正己烷层于上述300mL三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,重复操作二次。合并两洗涤液于减压浓缩器中,在40℃以下除去正己烷。
残留物中加入30mL正己烷,移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈,按上述同样操作,重复操作两次。合并乙腈层于减压浓缩器中,40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL正己烷溶解。

b 净化方法
在内径15mm、长300mm色谱管中注入5g悬浮在正已烷中的柱色谱用硅胶(粒径63~200μm),其上面在装入约5g无水硫酸钠,放出正己烷至柱上端留有少量的正己烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后,注入100mL丙酮:正己烷(1:99)混合溶液,舍弃流出液。再注入50mL丙酮:正己烷(1:19)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,40℃以下除去丙酮和正己烷。残留物中加入正己烷溶解,准确至5mL,此为试验溶液。


这个方法也是大家介绍的,大概就是这样的,我也不太清楚,不知道是不是气相一般的前处理用丙酮的比较多,而液相不是吧,我也不知道了,请各位指点一下,谢谢~~
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