1.分析目标化合物
二甲嘧菌胺
2.仪器设备
带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的
气相色谱仪和
气相色谱—质谱仪。
a 提取方法
①豆类:
将样品粉碎,过420μm的标准网筛后,称取其10.0g,加入20mL水,放置2小时。
加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。
将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300 mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷,按上述同样操作。合并正己烷层于上述300mL三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,重复操作二次。合并两洗涤液于减压浓缩器中,在40℃以下除去正己烷。
残留物中加入30mL正己烷,移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈,按上述同样操作,重复操作两次。合并乙腈层于减压浓缩器中,40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL正己烷溶解。
b 净化方法
在内径15mm、长300mm色谱管中注入5g悬浮在正已烷中的柱色谱用硅胶(粒径63~200μm),其上面在装入约5g无水硫酸钠,放出正己烷至柱上端留有少量的正己烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后,注入100mL丙酮:正己烷(1:99)混合溶液,舍弃流出液。再注入50mL丙酮:正己烷(1:19)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,40℃以下除去丙酮和正己烷。残留物中加入正己烷溶解,准确至5mL,此为试验溶液。
这个方法也是大家介绍的,大概就是这样的,我也不太清楚,不知道是不是
气相一般的前处理用丙酮的比较多,而
液相不是吧,我也不知道了,请各位指点一下,谢谢~~