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液相色谱（LC）
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主题：【求助】保留时间大大提前

浏览0 回复11 电梯直达
liuyuan198815
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发表于：2010/04/19 17:55:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天做样品分析时发现跟以前相同的样品相比，保留时间从9分钟骤降到4分多钟，流动相的比例跟以前的也没多大偏差，是不是柱子出问题了？还有哪些原因呢？
我进了对照品也是这个时间出的峰，所以才确定是这个峰，这是怎么了？不是样品的问题吧，
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xky0230699
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2010/4/19 18:00:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你确定现在4分钟出的峰与以前9分钟出的是同一个物质，重新配制流动相，如果样品不是新配制的，则新配制一份，如果有更换的色谱柱，那就更换色谱柱试试。总之，要一个个把可能的原因慢慢排除，不要想一次就把有可能的原因都验证一遍。柱温，流速等也要考虑。
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2010/4/19 18:01:34 Last edit by xky0230699
初晶古恒
zrtt
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2010/4/19 19:27:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果采用离子交换色谱，流动相色谱柱的变化引起的原因可能性较大；
如果是正相或者反相分配色谱，样品变化引起的原因可能性较大。
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zygldm
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2010/4/19 20:37:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
载气不纯也会这样,是否有漏气
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〓猪哥哥〓
03yx2
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2010/4/20 9:05:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有柱温箱，可能与天气变化有关
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zhhp508
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2010/4/20 12:46:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱效降低了吧？
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zlssz-1
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2010/4/20 13:41:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相比例、流速，柱温箱是否有问题，柱压变化大吗？
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cjh0576
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2010/6/13 11:34:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到同样的问题，本来以为是柱子问题，换了新柱子还是如此。工程师说可能二元泵中水相的单向阀漏液或脏了，不过压力很稳定。困惑中~~~今天把单向阀超声了，还不知有没有效果
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cjh0576
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2010/6/13 15:51:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题解决了，哦也~~~的确是单向阀问题，超声下就OK了
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xiaohouhou
songyanjing
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2010/6/13 15:53:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵  借鉴了
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Easy-Boy
easyboy
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2010/6/13 16:55:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说明堵塞使得流动相发生比例变化
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