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主题：【求助】卡费休（库仑法）测定水分

浏览0 回复17 电梯直达
xdqyxhg
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发表于：2009/07/01 15:32:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我刚学用metrohm 831 KF coulometer测定水分，请教大家在仪器上要怎么来设置，分析固体样品时，选择溶剂时有什么要求？
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2009/7/2 15:30:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果固体与卡式试剂没有反应，可溶于甲醇，并且非强酸强碱强氧化还原物质，可以按照一般方法直接测定就可以了。
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恶狼
citizen88
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2009/7/4 12:26:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有接加热炉
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2009/7/4 22:34:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是没接了。
我做了一个固体C8H180SN样品，直接把样放进去，测了很长时间，出结果后，结果太高;提示如图：



请教这要怎么设置，和结果有什么关系？
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Last edit by xdqyxhg
sangqiu
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2009/7/6 12:05:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xdqyxhg 发表:
就是没接了。
我做了一个固体C8H180SN样品，直接把样放进去，测了很长时间，出结果后，结果太高;提示如图：



请教这要怎么设置，和结果有什么关系？
把参数中的测量点间隔加大，就不见这个问题了。
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xmuaupt
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2009/7/6 13:14:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xdqyxhg 发表:
就是没接了。
我做了一个固体C8H180SN样品，直接把样放进去，测了很长时间，出结果后，结果太高;提示如图：



请教这要怎么设置，和结果有什么关系？

确定是设置问题嘛？还是测试时间太长的缘故
你的样品能不能溶于甲醇（或阳极液）了？
我们也有类似实验，按正常测液体的设置就行了。
如果测试时间太长，那样品的溶解性怎样？是研磨成粉末加还是块状物加进去？粉末溶解会快点。
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2009/7/6 13:46:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想也不应该是设置的问题，我的样品是粉沫和一部分小颗粒的混合，样品在阳极液中溶得较慢，是不是这样结果就高了？
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2009/7/6 13:56:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xdqyxhg 发表:
我想也不应该是设置的问题，我的样品是粉沫和一部分小颗粒的混合，样品在阳极液中溶得较慢，是不是这样结果就高了？

很可能，就是仪器都是密封的，不是还会有个漂移值，那就是吸水造成的，如果测试时间很长，那对结果肯定有很大影响。你的样品不能做下前处理，研磨？或者先用溶解性好的溶剂溶解，然后扣掉该溶剂的空白值。
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2009/7/6 14:10:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xmuaupt 发表:
原文由 xdqyxhg 发表:
我想也不应该是设置的问题，我的样品是粉沫和一部分小颗粒的混合，样品在阳极液中溶得较慢，是不是这样结果就高了？

很可能，就是仪器都是密封的，不是还会有个漂移值，那就是吸水造成的，如果测试时间很长，那对结果肯定有很大影响。你的样品不能做下前处理，研磨？或者先用溶解性好的溶剂溶解，然后扣掉该溶剂的空白值。

先试下看看！
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xueyan_jie
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2011/9/7 8:37:16 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位有没有这仪器的中文说明书啊！要求救了！本人英文不好!
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benny8254
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2011/9/10 6:55:12 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将样品先溶解再测试，或者换一个溶解好一点的溶剂。
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