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主题：【求助】37%甲醛水溶液的分析，请高人指点。

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lishuan

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发表于：2009/07/07 14:03:55 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请高人指点。
最近，我们实验室使用两个不同产地的37%甲醛水溶液(A， B)作有机合成反应，结果很不一样。我需要找出这两种甲醛的不同，进而找出问题所在。现在有一些信息如下：
1， A 溶液，有白色沉淀物。
2， B 溶液，无色澄清。
3，色谱初步测定，A 溶液甲醇量只有3-4%，由于甲醇有助溶作用，推测因此A 溶液有聚甲醛(PARAFORMALDEHYDE)析出来。
4，初步滴定结果，B 溶液甲醛含量居然比A 溶液还高1个百分点？？滴定用的是亚硫酸钠的方法，不知道是不是同时也滴定了悬浮在溶液中的聚甲醛。但我滴定前已将溶液过滤了。

问题：
1，应该用什么测试手段将两个样品中所有组分作一个全面的分析，样品中有水，甲醛，聚甲醛，甲醇，甲酸等。
2，有没有一种滴定方法只滴定甲醛，和聚甲醛不反应。

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2009/7/7 14:22:37 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lishuan 发表:
请高人指点。
最近，我们实验室使用两个不同产地的37%甲醛水溶液(A， B)作有机合成反应，结果很不一样。我需要找出这两种甲醛的不同，进而找出问题所在。现在有一些信息如下：
1， A 溶液，有白色沉淀物。
2， B 溶液，无色澄清。
3，色谱初步测定，A 溶液甲醇量只有3-4%，由于甲醇有助溶作用，推测因此A 溶液有聚甲醛(PARAFORMALDEHYDE)析出来。
4，初步滴定结果，B 溶液甲醛含量居然比A 溶液还高1个百分点？？滴定用的是亚硫酸钠的方法，不知道是不是同时也滴定了悬浮在溶液中的聚甲醛。但我滴定前已将溶液过滤了。

问题：
1，应该用什么测试手段将两个样品中所有组分作一个全面的分析，样品中有水，甲醛，聚甲醛，甲醇，甲酸等。
2，有没有一种滴定方法只滴定甲醛，和聚甲醛不反应。

聚甲醛的溶解性不错，觉得沉淀物不是它。聚甲醛也同时被滴定的。
B的含量比较高？A含杂质较多？

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