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主题：【求助】丙烯酸滴定法测含量问题

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wjpyp

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发表于：2009/07/08 09:52:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我按附件方法测丙烯酸含量出现问题。
我按附件里的要求称量，发现，不管称多少样，消耗的标准溶液是一样的，只有0.1mL，空白消耗20mL左右，每天做空白消耗标准溶液也不一样，我用的溴溶液是第一天做样时配的，连续三天我都制样同时做空白，我想是不是溴溶液要现配现用，检测出现的情况请老师给予指导。

丙烯酸滴定法测含量

附件：

丙烯酸滴定法测含量

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2009/7/8 15:35:11 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

附件打不开.看不到具体内容.
推测一下,不一定正确.
1.用反滴定法,含量越高,消耗的越少.
2.溴溶液不稳定,建议每次都标定.
3.含量太高或溴溶液太滴.

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wjpyp

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2009/7/10 16:07:35 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

丙烯酸含量的测定

滴定法在250mL碘量瓶中准确称取未中和样品0.1g，精确至0.0002g，加入蒸馏水50mL，置于45℃水浴中加热使其溶解完全，用移液管加入0.1moL/L的溴溶液25ml，加塞，小心提起塞子，沿口壁迅速加入5mL 1：1盐酸溶液，摇匀，用蒸馏水封口，于室温暗处放置15h，加入150g/l碘化钾溶液20mL，立即用0.1000moL/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入5g/L淀粉溶液2mL，继续滴定至蓝色消失即为终点，同时做空白试验。按式计算丙烯酸的含量。
丙烯酸含量（%）=[（V0—V）×c×0.3603]÷(m×p×100)
式中 V0——空白试样消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；
V——滴定试样消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；
c——硫代硫酸钠标准溶液浓度，moL/L；
m——试样质量，g；
p——固含量，%；
0.3603——1.00mL的0.1000moL/L的硫代硫酸钠溶液相当于丙烯酸的质量，g。

老师，我不知道是我的检测过程出现问题还是这个方法有问题。
我每次做样称样量改变，但消耗的标准溶液体积一样，只0.1mL,请老师给我指出存在的问。

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