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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【求助】关于原子荧光测总砷时遇到的问题

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yj1986

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发表于：2009/07/08 20:54:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我是刚刚参加工作的新人，有一个问题希望得到大家的帮助！实验室用的是北京科创海光的原子荧光，型号是3100、，但是不知道为什么最近两次做食品中的总砷，做的是话梅，火腿肠还有膨化食品，水的。检测水的时候荧光值为负的，老师说未检出，很正常，但是其他的样品荧光值都很大，根据标准曲线的浓度大概都到了40，50多mg/l了，做铅的结果和标准曲线也很正常。我觉得有点不正常，但是也不知道是为什么。我的前处理方法是按照国标GB/T 5009中的总砷测定里的干灰化法。我想会不会是蒸干的时候温度过高的原因，还是有其他的？希望各位哥哥姐姐尊敬的前辈们给与指点。
PS：各位前辈配砷标液的方法是啥样的？谢谢各位！

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2009/7/8 21:25:05 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yj1986 发表:
我是刚刚参加工作的新人，有一个问题希望得到大家的帮助！实验室用的是北京科创海光的原子荧光，型号是3100、，但是不知道为什么最近两次做食品中的总砷，做的是话梅，火腿肠还有膨化食品，水的。检测水的时候荧光值为负的，老师说未检出，很正常，但是其他的样品荧光值都很大，根据标准曲线的浓度大概都到了40，50多mg/l了，做铅的结果和标准曲线也很正常。我觉得有点不正常，但是也不知道是为什么。我的前处理方法是按照国标GB/T 5009中的总砷测定里的干灰化法。我想会不会是蒸干的时候温度过高的原因，还是有其他的？希望各位哥哥姐姐尊敬的前辈们给与指点。
PS：各位前辈配砷标液的方法是啥样的？谢谢各位！

灰化法也需要减空白的，你减空白了吗？标液是用5%的盐酸配制的，加硫脲后定容。

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hiei

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2009/7/9 9:46:56 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yj1986 发表:
PS：各位前辈配砷标液的方法是啥样的？谢谢各位！

砷标准使用液的配制：
1.从国家标物中心买砷元素标准溶液，浓度为1000mg/L，使用前用5%盐酸稀释10倍，配制成100mg/L砷标准储备液储存于4摄氏度冰箱中（可以存放6个月）。
2.配制标准曲线时，先将100mg/L砷标准储备液稀释成1mg/L砷标准使用液，然后分别吸取0.10、0.20、0.40、0.80、1.00砷标准使用液于100ml容量瓶中，分别加入5ml浓盐酸，20ml硫脲-抗坏血酸混合液（10g硫脲和10g抗坏血酸定容200ml）用水定容至刻度，混匀。此砷标准系列浓度分别为1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ug/L。酸度为5%。

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xiaofenmi

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2009/7/9 10:41:48 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

估计是空白不太好吧！我也用的海光的，经常会出现负值

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xianxin

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2009/7/9 11:19:11 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

说明检测的水样里的砷比你用的水及试剂里的砷的含量还要低。

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sql217

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2009/7/9 15:15:44 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

试试湿消解法，听我们化验室做砷的同志说比干灰化法好。

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一土

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2009/7/9 15:38:22 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sql217 发表:

试试湿消解法，听我们化验室做砷的同志说比干灰化法好。

对,干灰化引入的污染太多,试剂空白太高.

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chemistryren

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2009/7/9 18:42:52 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yj1986 发表:
我是刚刚参加工作的新人，有一个问题希望得到大家的帮助！实验室用的是北京科创海光的原子荧光，型号是3100、，但是不知道为什么最近两次做食品中的总砷，做的是话梅，火腿肠还有膨化食品，水的。检测水的时候荧光值为负的，老师说未检出，很正常，但是其他的样品荧光值都很大，根据标准曲线的浓度大概都到了40，50多mg/l了，做铅的结果和标准曲线也很正常。我觉得有点不正常，但是也不知道是为什么。我的前处理方法是按照国标GB/T 5009中的总砷测定里的干灰化法。我想会不会是蒸干的时候温度过高的原因，还是有其他的？希望各位哥哥姐姐尊敬的前辈们给与指点。
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太恐怖了，什么食品砷这么高啊？都PPM级了。

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