原文由 sq309 发表:
原文由 jimzhu 发表:
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我上面的问题是柱子被污染了,所以柱子剪掉一部分后就好了。有一点还是不明白的是为什么Alkane standards 不出峰,但是样品还能出峰?(有的compounds有托尾现象)
Alkane standards 不出峰,可能由于你配的浓度小,仅10ppm。做保留指数校正浓度大一点,没关系。也可以减少分流比。另外,Alkane standards 不出峰及有的compounds有托尾现象,可能柱子或进样口有吸附,可清洗或更换衬管等。你做葡萄酒,样品要处理干净,减少污染色谱系统。仪器灵敏度会高些。
有道理,样品我先用SPE处理干净了。Alkane standards 出峰是没问题了,我进了标准样也试了,也没有托尾了。有一点很奇怪的是为什么溶剂峰和compounds的峰面积跟一个月前比较大了很多,虽然我用了内标,可以用ratio,但是纳闷,不知道为什么?因为剪掉了1m柱子,柱前压减小了一些,但是仪器是pressure program mode 所以flow rate 保持不变
峰面积大了是因为色谱系统干净了,吸附减少,灵敏度增加。