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主题：【求助】微波消解是否完全？，坐标物偏低！！

浏览0 回复15 电梯直达
wnnzl
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发表于：2009/07/09 19:19:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近用微波消解测铅，做标准物质茶叶时偏低？偏低近一倍！！做了好几次都这样，不知怎么回事！！高手请指点一二！！！
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haodou000
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2009/7/9 19:42:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的硫酸消解的吗？硫酸和铅会生成硫酸铅沉淀。取样0.5g加入8mL硝酸2mL双氧水，微消解的铅回收率一般95%。如果不是做下加标回收，加标回收好的话就说明你的标物有问题了
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ldgfive
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2009/7/9 20:05:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是你的消解方法不当，导致样品损失，你可以参考一下国标试试
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chemistryren
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2009/7/9 20:09:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是怎么消解的，怎么上机测定的？
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小李飞镖
fanchping
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2009/7/10 9:13:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解时要注意:
1、试剂的添加；
2、温度的控制，能达到完全消解即可；
3、拆卸时先冷却至室温；
4、拆卸时不要迅速拧开盖子，这样会造成因内部气压外泻时引起比较大的损失；
5、洗涤时尽量的将溶液转移到容量瓶中。同时注意飞溅；

做好上面几点，基本上你的损失是最小的，基本可以忽略
该帖子作者被版主 chemistryren加 2积分， 2经验，加分理由：感谢分享经验
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nandajie
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2009/7/22 19:50:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fanchping 发表:
微波消解时要注意:
1、试剂的添加；
2、温度的控制，能达到完全消解即可；
3、拆卸时先冷却至室温；
4、拆卸时不要迅速拧开盖子，这样会造成因内部气压外泻时引起比较大的损失；
5、洗涤时尽量的将溶液转移到容量瓶中。同时注意飞溅；

做好上面几点，基本上你的损失是最小的，基本可以忽略



谢谢，最近也在找铅回收率低的原因。赶酸会损失吗？我135度，一般需要多久？
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chemistryren
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2009/7/22 22:09:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nandajie 发表:
原文由 fanchping 发表:
微波消解时要注意:
1、试剂的添加；
2、温度的控制，能达到完全消解即可；
3、拆卸时先冷却至室温；
4、拆卸时不要迅速拧开盖子，这样会造成因内部气压外泻时引起比较大的损失；
5、洗涤时尽量的将溶液转移到容量瓶中。同时注意飞溅；

做好上面几点，基本上你的损失是最小的，基本可以忽略



谢谢，最近也在找铅回收率低的原因。赶酸会损失吗？我135度，一般需要多久？

如果消解时只用硝酸是不需要赶酸的。上机时做个基体匹配就可以了。
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yu967032
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2009/7/24 12:24:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我消解时要加10ml硝酸，赶酸的温度是160度，基本上3个多小时才能赶至剩下一点点
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Last edit by yu967032
chemistryren
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2009/7/24 22:39:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yu967032 发表:
我消解时要加10ml硝酸，赶酸的温度是160度，基本上3个多小时才能赶至剩下一点点

如果仅是硝酸消解应该赶酸挺快的，除非你赶酸前溶液体积太大了。
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hiei
qhdzn
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2009/7/24 22:50:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yu967032 发表:
我消解时要加10ml硝酸，赶酸的温度是160度，基本上3个多小时才能赶至剩下一点点

时间太长了，建议你转移消解液时少加点水。
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compassljp
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2009/8/12 19:58:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是测定泥土样品中的Pb吧，如果单纯的用硝酸消解肯定会结果偏低，必须要用氢氟酸的，因为泥土标样中的硅的晶格中会包含有Pb导致结果偏低，我做的时候也是偏低，后来在一个论文中发现的。
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