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主题：【讨论】锑矿分析：纤维素与热浓硫酸反应直接生成碳吗（碳化）？

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发表于：2009/07/09 22:06:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

锑矿的溴酸钾化学分析法中（见下图），用热浓硫酸溶解锑矿后，冒白烟状态下，加入小片滤纸还原五价锑至三价锑，溶液倾刻变为黑色，然后继续加热，会发现黑色逐渐消失，变成暗红色（资料中未指明红色，但实际中经历了这一过程），然后再加热又变黄色，再加热，最后变无色......滴定

　　问题：热浓硫酸遇滤纸变黑，应该是碳化了，但为什么黑色褪去后不是无色溶液（锑矿中的铁虽然能被滤纸还原为亚铁，但可被热浓硫酸氧化成高铁离子，并看不出铁的颜色，你知道为什么）？中间过程的红色是什么物质？黄色又是什么物质？怎么设计实验来检验？

　　另外的对照试验：将滤纸还原改成硫化钠还原（冒白烟的热浓硫酸中），现象是，立即产生淡黄色硫磺，继续加热，硫磺逐渐消失，变为无色溶液，即可冷却，稀释，加盐酸，热滴定。
　　可见：红色-黄色都是滤纸“惹的祸”。
　　以上现象不是偶然现象，很多年前我们做过很长时间的锑分析，都是同样的现象。当然，后来一位前辈提出了一个说法.....

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2009/7/10 8:13:39 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

滤纸的主要成分是纤维素,多糖.和热的浓硫酸反应有一个过程,脱水炭化氧化.在这一过程中会有带色的中间产物.如果换用蔗糖,可能效果一样.

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Last edit by jiangyunjun3

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2009/7/12 11:23:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

暗红色和黄色物质应该是纤维素脱水降解过程中的中间产物，也应该是聚糖一类的。当时（二十多年前），一位前辈认为是焦糖，我觉得有道理，不过焦糖是一个模糊的概念，没有资料和实验依据。现在想来，要确定中间物质的成分是什么，也不是容易的事，本身没有太大的技术意义和学术意义（试验其他的代用品，如版主提到的用蔗糖，是有应用价值的）。不过从实验研究能力的训练而言，是可以设计这样几个实验来得出一些结论的：取溶解液通过中和及浓缩处理后，检验是否还有碳，这是证明清亮溶液中（应该没有纤维素及碳单质了）是否还有有机物的依据，因为热浓硫酸氧化纤维素及碳产生的二氧化碳应该早已逸出殆尽；取中和液进行糖的检验，取蒸发干涸物作红外光谱检验，可以得出一些有机物及官能团的信息，从而印证中间有机物的结论。

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