实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8041841今日发帖：86 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】varian GC 3800分析正构烷烃， 为什么不出峰？

浏览0 回复11 电梯直达
sq309
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2009/07/09 21:18:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用varian gc 3800分析正构烷烃， 为什么不出峰？ 10ppm 3uL进样，样品和标准样品出峰没什么问题，25mx25mmx1.2um 的 CP WAX 的毛细管柱子。郁闷中，请指教，谢谢！

这句话怎么就觉得别扭，到底是出峰还是不出峰？“10ppm 3uL进样，样品和标准样品出峰没什么问题”
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/7/9 21:49:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sq309 发表:
用varian gc 3800分析正构烷烃， 为什么不出峰？ 10ppm 3uL进样，样品和标准样品出峰没什么问题，25mx25mmx1.2um 的 CP WAX 的毛细管柱子。郁闷中，请指教，谢谢！

讲讲你的分析条件，如分流比，柱温，进样和什么检测器及温度多少？正构烷烃的碳数多少？一般10ppm(虽然浓度不高）， 3uL进样，FID，分流比不是太大时，C30前的正构烷烃应会出峰。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
独钓寒江雪
hzhhqt
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/7/10 12:46:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sq309 发表:
用varian gc 3800分析正构烷烃， 为什么不出峰？ 10ppm 3uL进样，样品和标准样品出峰没什么问题，25mx25mmx1.2um 的 CP WAX 的毛细管柱子。郁闷中，请指教，谢谢！



什么意思？“样品和标准样品出峰没什么问题”没有问题还是没有出峰？你进的什么样品？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
diamond
diamond
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/7/10 19:07:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析烷烃不该用WAX柱，应该用CP-SIL5CB柱子。前者最高使用温度才两百多，碳数高的没法做。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
阿宝
lpr20
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/7/10 19:24:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 diamond 发表:
分析烷烃不该用WAX柱，应该用CP-SIL5CB柱子。前者最高使用温度才两百多，碳数高的没法做。

db-1也可以试试！非极性物质应该用非极性柱子，耐高温！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
learner1999
learner1999
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/7/10 19:28:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
和柱子的类型的应该没有直接关系
如果试剂没问题，应该不会出现如此问题
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/7/10 20:12:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Wax柱碳数30多的正构烷出峰没问题，我经常用C6-C30测定和校正保留指数。还是让楼主把测定条件讲一下，大家再看是什么问题。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sq309
sq309
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/7/11 1:57:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家的回复，我已经解决问题了。可能是我没说清楚问题。我用CP Wax 58 极性柱子分析葡萄酒样品，用Alkane standards C7-C30 来确定保留指数（RI），如果用非极性柱子，DB1 或者CP Sil 5CB 你可以把Alkane standards 换成C7-C20，所以我的问题应该跟柱子类型没什么关系。我只是把柱子剪掉了1m, 换了柱压，然后condition了1小时，就出峰了。再次谢谢大家，以后多交流！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sq309
sq309
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/7/11 2:27:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我上面的问题是柱子被污染了，所以柱子剪掉一部分后就好了。有一点还是不明白的是为什么Alkane standards 不出峰，但是样品还能出峰？（有的compounds有托尾现象）
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/7/11 9:02:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sq309 发表:
我上面的问题是柱子被污染了，所以柱子剪掉一部分后就好了。有一点还是不明白的是为什么Alkane standards 不出峰，但是样品还能出峰？（有的compounds有托尾现象）

Alkane standards 不出峰，可能由于你配的浓度小,仅10ppm。做保留指数校正浓度大一点，没关系。也可以减少分流比。另外，Alkane standards 不出峰及有的compounds有托尾现象，可能柱子或进样口有吸附，可清洗或更换衬管等。你做葡萄酒，样品要处理干净，减少污染色谱系统。仪器灵敏度会高些。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sq309
sq309
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/7/11 20:45:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jimzhu 发表:
原文由 sq309 发表:
我上面的问题是柱子被污染了，所以柱子剪掉一部分后就好了。有一点还是不明白的是为什么Alkane standards 不出峰，但是样品还能出峰？（有的compounds有托尾现象）

Alkane standards 不出峰，可能由于你配的浓度小,仅10ppm。做保留指数校正浓度大一点，没关系。也可以减少分流比。另外，Alkane standards 不出峰及有的compounds有托尾现象，可能柱子或进样口有吸附，可清洗或更换衬管等。你做葡萄酒，样品要处理干净，减少污染色谱系统。仪器灵敏度会高些。


有道理，样品我先用SPE处理干净了。Alkane standards 出峰是没问题了，我进了标准样也试了，也没有托尾了。有一点很奇怪的是为什么溶剂峰和compounds的峰面积跟一个月前比较大了很多，虽然我用了内标，可以用ratio,但是纳闷，不知道为什么？因为剪掉了1m柱子，柱前压减小了一些，但是仪器是pressure program mode 所以flow rate 保持不变
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by sq309
手机版： 【讨论】varian GC 3800分析正构烷烃， 为什么不出峰？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁