主题：【已应助】【求助】硝基呋喃检测的几个问题

原文由 owenhys 发表:
以前没做过硝基呋喃检测，弱弱的问几个问题：
1.配制1.0mg/mLSEM.HCl和AHD.HCl标准溶液溶液，称取固体标准SEM.HCl和AHD.HCl 是10mg还是14.9mg和13.2mg啊？
2.磷酸氢二钾溶液起什么作用啊？浓度是1.0mol/L还是0.1mol/L的啊?调节PH值还用到NaOH吗？
3.2-硝基苯甲醛一定要现配现用吗？还是配一次可以用几天呢？
谢谢各位了！

原文由 owenhys 发表:
以前没做过硝基呋喃检测，弱弱的问几个问题：
1.配制1.0mg/mLSEM.HCl和AHD.HCl标准溶液溶液，称取固体标准SEM.HCl和AHD.HCl 是10mg还是14.9mg和13.2mg啊？
2.磷酸氢二钾溶液起什么作用啊？浓度是1.0mol/L还是0.1mol/L的啊?调节PH值还用到NaOH吗？
3.2-硝基苯甲醛一定要现配现用吗？还是配一次可以用几天呢？
谢谢各位了！

原文由 owenhys 发表:
还有问题想请教一下：衍生的时间一定要16h吗，多点少点有没关系啊？另外，需要一直振荡吗？

原文由 owenhys 发表:
第一个问题，看你出报告的时候以哪种物质计，以哪种计那你配的时候就换算成哪种物质应该取的量。一般要扣除不纯度；第二个问题，磷酸氢二钾溶液具有缓冲PH的作用，我提倡用浓度为0.1mol/L的，加10mL,调PH值肯定要用NaOH的。我见过的很多方法，基本都是样品里加0.1mol/L盐酸溶液，加衍生溶液，有的方法还要加内标。然后过夜反应。因为之前加了盐酸，所以过夜后，要先加一定量的氢氧化钠溶液中和盐酸，然后加0.1mol/L磷酸氢二钾缓冲PH.第三个问题，2-硝基苯甲醛不用现用现配的，一般保存条件合适（放在0-4度保存于棕色专用瓶中），用一个月不成问题。当然，如果不放心，可以在自己的实验过程中验证有效期。

原文由 oucwzf 发表:
以前做的时候，一般要少于16h，大约14h左右。想要当天完成实验那是不可能的，只能过夜反应，这样可以把时间安排得很合理。过了夜，时间就差不多了，时间太少不行。至于震荡，我们做的时候没有那种要求，主要是过夜衍生前震荡混匀。有条件震荡更好，没有条件的话，个人觉得不震荡影响不太大。有机会可以做个对比实验。

原文由 capinter 发表:

原文由 oucwzf 发表:
以前做的时候，一般要少于16h，大约14h左右。想要当天完成实验那是不可能的，只能过夜反应，这样可以把时间安排得很合理。过了夜，时间就差不多了，时间太少不行。至于震荡，我们做的时候没有那种要求，主要是过夜衍生前震荡混匀。有条件震荡更好，没有条件的话，个人觉得不震荡影响不太大。有机会可以做个对比实验。

在衍生前是必须振荡的。
我有做过衍生化时放置在恒温振荡摇床（有振荡）和放置在恒温培养箱（无振荡）最终的结果并没有什么差异。

原文由 owenhys 发表:
恒温培养箱也可以啊，那就不一定要用水浴咯？
我没有内标，只有四个代谢物标准，对结果影响大吗？