主题:【求助】空白调零的疑惑

浏览0 回复12 电梯直达
hzyacj
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使用直接吸入火焰原子吸收法,燃气是乙炔空气时发现一个现象。

就是点火后,空抽,即雾化器只吸入空气,不吸入空白溶液时,将仪器零点调好(调为零);
接着喷入空白溶液,奇怪的现象发生了,吸光度值反而降低了,显示为-0.00X.

按理说空气比水雾的透光率高,调零后,吸入溶液,吸光率值升高才对,怎么会降低呢?

困扰多时,盼那位大侠帮忙解答,万分感谢!
推荐答案:quexianyin回复于2009/07/12
楼上的说的没错,我有句话是一时性急打错了,

不信啊,你测锌,用纯水调零后再喷空气吸入,结果显示吸光度负的还要厉害呢!!

应该更正为

不信啊,你测锌,用空气调零后再喷纯水,结果显示吸光度负的还要厉害呢!!

两者倒过来了,所以更正下!!!!!
补充答案:

ldgfive回复于2009/07/10



测的是何种元素?大概是紫外区的元素吧?何种类型的背景扣除方式?
这种情况是有可能出现的,

夕阳回复于2009/07/10



首先我认为吸光值变化0.009Abs不是很严重。
其次我的建议及目的如下:
换Pb灯,操作步骤相同,看看是否还是此现象?
如果还是:有可能是燃烧缝偏离了光轴所致,需要调整燃烧头的前后位置。
如果不是:有可能是燃烧头被严重污染所致,请清洗燃烧头及燃烧系统。

chemistryren回复于2009/07/10

这个正常的.因为水是相对纯净的,没有什么金属离子存在,而空气中倒是有可能存在一点点金属离子,所以用空气调零时吸纯水就会变负的了.我是这么认为的.

hhl6517回复于2009/07/10

建议用纯水做空白标定,用空气可以根据火焰的颜色判断乙炔的纯度

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夕阳
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使用直接吸入火焰原子吸收法,燃气是乙炔空气时发现一个现象。

就是点火后,空抽,即雾化器只吸入空气,不吸入空白溶液时,将仪器零点调好(调为零);
接着喷入空白溶液,奇怪的现象发生了,吸光度值反而降低了,显示为-0.00X.

按理说空气比水雾的透光率高,调零后,吸入溶液,吸光率值升高才对,怎么会降低呢?

困扰多时,盼那位大侠帮忙解答,万分感谢!


测的是何种元素?大概是紫外区的元素吧?何种类型的背景扣除方式?
chemistryren
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这个正常的.因为水是相对纯净的,没有什么金属离子存在,而空气中倒是有可能存在一点点金属离子,所以用空气调零时吸纯水就会变负的了.我是这么认为的.
hhl6517
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建议用纯水做空白标定,用空气可以根据火焰的颜色判断乙炔的纯度
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背景校正用的是自吸收
测铁元素时,用空气调零后测1%硝酸,吸光度值降为-0.009
夕阳
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原文由 hzyacj 发表:
背景校正用的是自吸收
测铁元素时,用空气调零后测1%硝酸,吸光度值降为-0.009


首先我认为吸光值变化0.009Abs不是很严重。
其次我的建议及目的如下:
换Pb灯,操作步骤相同,看看是否还是此现象?
如果还是:有可能是燃烧缝偏离了光轴所致,需要调整燃烧头的前后位置。
如果不是:有可能是燃烧头被严重污染所致,请清洗燃烧头及燃烧系统。
hzyacj
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背景校正用的是自吸收
测铁元素时,用空气调零后测1%硝酸,吸光度值降为-0.009


首先我认为吸光值变化0.009Abs不是很严重。
其次我的建议及目的如下:
换Pb灯,操作步骤相同,看看是否还是此现象?
如果还是:有可能是燃烧缝偏离了光轴所致,需要调整燃烧头的前后位置。
如果不是:有可能是燃烧头被严重污染所致,请清洗燃烧头及燃烧系统。


燃烧缝偏离光轴?为什么偏离后会出现这种现象,能告知原理吗?
ldgfive
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原文由 hzyacj 发表:
使用直接吸入火焰原子吸收法,燃气是乙炔空气时发现一个现象。

就是点火后,空抽,即雾化器只吸入空气,不吸入空白溶液时,将仪器零点调好(调为零);
接着喷入空白溶液,奇怪的现象发生了,吸光度值反而降低了,显示为-0.00X.

按理说空气比水雾的透光率高,调零后,吸入溶液,吸光率值升高才对,怎么会降低呢?

困扰多时,盼那位大侠帮忙解答,万分感谢!


测的是何种元素?大概是紫外区的元素吧?何种类型的背景扣除方式?

这种情况是有可能出现的,
djp1980
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原文由 hzyacj 发表:
背景校正用的是自吸收
测铁元素时,用空气调零后测1%硝酸,吸光度值降为-0.009


应该吸喷蒸馏水调零!
1%硝酸影响很小的,和水差不会更多。用自吸收背景校正很合理。

关于这个现象的解释可能就较麻烦了。我听说火焰中CN带在Fe242.8nm处有精细结构。等我查完了再说
quexianyin
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哎哟,一群人在瞎琢磨个啥,这就是火焰的自吸现象!不信啊,你测锌,用纯水调零后再喷空气吸入,结果显示吸光度负的还要厉害呢!!

如果你已经用了背景校正了!!反而是波长越长的元素,比如铜,银,其波长在火焰里自吸小!所以你用纯净水调零后空吸入空气,其吸光度不怎么负!!

有人这时候要蹦出来了,我用了背景校正啊,不管是是氘灯还是自吸扣背景,火焰的自吸情况是无法克服的!(而且氘灯找的波长和空心阴极灯波长有偏差的)

也正因为如此,所以调零和氘灯空心阴极灯能量匹配,是一定要火焰点了后稳定时调节的!特别是越接近200分析线元素,比如锌213.9 铅的217 ,如果又是低含量的,做的肯定偏差大了!不信啊,你们做做土壤里锌,几十到一百多PPM含量,如果你不点火后调零,你做的数据,只有天晓得是对是错了,!或许偶尔几个是对的!!!
hzyacj
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原文由 baocl 发表:
哎哟,一群人在瞎琢磨个啥,这就是火焰的自吸现象!不信啊,你测锌,用纯水调零后再喷空气吸入,结果显示吸光度负的还要厉害呢!!

如果你已经用了背景校正了!!反而是波长越长的元素,比如铜,银,其波长在火焰里自吸小!所以你用纯净水调零后空吸入空气,其吸光度不怎么负!!

有人这时候要蹦出来了,我用了背景校正啊,不管是是氘灯还是自吸扣背景,火焰的自吸情况是无法克服的!(而且氘灯找的波长和空心阴极灯波长有偏差的)

也正因为如此,所以调零和氘灯空心阴极灯能量匹配,是一定要火焰点了后稳定时调节的!特别是越接近200分析线元素,比如锌213.9 铅的217 ,如果又是低含量的,做的肯定偏差大了!不信啊,你们做做土壤里锌,几十到一百多PPM含量,如果你不点火后调零,你做的数据,只有天晓得是对是错了,!或许偶尔几个是对的!!!


谢谢你的关注和热心解答,你说的自吸收现象对我有点启发
不过我说的吸光度呈负值是指,点火后先用空气调零再吸入1%硝酸出现的负值,和你说的顺序正相反
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