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主题：油漆中测试总铅的疑问

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thestronger

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发表于：2009/07/12 18:54:55 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

油漆的总铅含量，美国鬼子又提高标准了，90ppm，

对应的，我在工厂实验室的就难过了。
以前用3050B，HNO3+双氧水，加热板，测出的含量几近于零。直到最近送的样被测试公司打了个叉，才注意这个问题。在坛子里找了一下，有人推荐E1645，试了一下，和3050B一样，根本消解不了，做完了有的颜色都不变

。感觉这样做的不是总铅含量，而是铅溶出量。
又参照国标方法（代号忘了），就是先硫酸，再双氧水，然后用EDTA和氨水提取，发现测试结果高了10倍，如果不用EDTA的话，所有的油漆都会超过90ppm，连空白都会。同志们不是说生成硫酸铅会使测试结果偏低吗，怎么我搞出来反而高那么多呢？？
第二个问题：后来我还是采用了灰化法。先用1毫升硫酸润湿，加热一下，然后在马弗炉中450度灰化4个小时左右，再加硝酸溶解，定容。因为铅在高温下（550度）会挥发，为了试验这个温度会不会出问题，我吸了0.1毫升1000ppm的铅标液，同步做以上实验，最后定容100毫升上机测试，理论上应该是1ppm，实际是0.979ppm。大家看这个结果能接受么？？(顺便说下，用灰货法后，油漆的结果又接近于零了）

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2009/7/13 0:34:44 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 thestronger 发表:
油漆的总铅含量，美国鬼子又提高标准了，90ppm，
对应的，我在工厂实验室的就难过了。
以前用3050B，HNO3+双氧水，加热板，测出的含量几近于零。直到最近送的样被测试公司打了个叉，才注意这个问题。在坛子里找了一下，有人推荐E1645，试了一下，和3050B一样，根本消解不了，做完了有的颜色都不变。感觉这样做的不是总铅含量，而是铅溶出量。
又参照国标方法（代号忘了），就是先硫酸，再双氧水，然后用EDTA和氨水提取，发现测试结果高了10倍，如果不用EDTA的话，所有的油漆都会超过90ppm，连空白都会。同志们不是说生成硫酸铅会使测试结果偏低吗，怎么我搞出来反而高那么多呢？？
第二个问题：后来我还是采用了灰化法。先用1毫升硫酸润湿，加热一下，然后在马弗炉中450度灰化4个小时左右，再加硝酸溶解，定容。因为铅在高温下（550度）会挥发，为了试验这个温度会不会出问题，我吸了0.1毫升1000ppm的铅标液，同步做以上实验，最后定容100毫升上机测试，理论上应该是1ppm，实际是0.979ppm。大家看这个结果能接受么？？(顺便说下，用灰货法后，油漆的结果又接近于零了）

硫酸铅在EDTA存在下，可以生成可溶性的EDTA-Pb，因此测定结果不会偏低的，如果用硫酸水解油漆，铅全部转化成硫酸铅的话，我认为用氨水-EDT提取后测定的是总铅了。（在酸性溶液中，由于EDTA酸效应的原因，EDTA不能络合溶解硫酸铅）
　　　你做的标准溶液回收试验，对于1ppm的浓度，误差在2%左右，我认为应该是可以接受的。

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