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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相柱压持续上升，保留时间不规则变化，怎么办？

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〓猪哥哥〓
03yx2
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2009/7/15 22:15:43 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相都过滤吗？仪器堵塞流动相带来的杂质可能性比较大。

还有就是密封垫的老化。
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柏坡
hgycook
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2009/7/15 22:48:59 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重头排查吧，应该是那块堵了
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keiven
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2009/7/20 9:06:29 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
愚人之见：
1.流动相不纯，换进口的有机试剂，水用哇哈哈
2.流动相过滤头是否为聚合物的，时间久了要换新的。最好的是玻璃的，其次是不锈钢烧结的，最其次是聚合物的
3.是否配保护柱，换柱芯
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henry1208
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2009/7/20 10:20:44 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这要看你是什么色谱，如果是配置比较低的泵，建议你取出单向阀超声清洗，冲洗手动进样阀，检查管路是否有堵塞。如果是配置较高的液相色谱比如安捷伦的1200、1100，你先更换冲洗阀的滤芯，不行更换其它通道再试（确保换后的通道是好用的），不行更换活塞杆密封垫，如果仍不行就更换入口阀、出口球阀。检查出某通道问题的话一般在比例阀部分，为了所有通道都正常，只能更换比例阀。
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judyyang
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2009/9/4 16:43:28 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rikei 发表:
样品干净的，不用保护柱的


样品再干净也应该装保护柱吧？如果流动相有杂质的话，预柱也起到保护柱子的作用啊?
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tianyu9700
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2009/9/5 10:55:57 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rikei 发表:
这两天使用液相，柱压总是持续上升，流动相为甲醇：水=30：70，出来的图谱保留时间无规则变化，已经用流动相洗了几天，用异丙醇也洗过一些易堵的配件，还换过新柱子，情况还是没有改变，这个到底是什么原因呢？

是不是系统有地方堵了，试试 去掉柱子 把整个流路连接起来看看压力变化情况，然后在逐段的排除堵塞
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