主题：【求助】石墨炉原子吸收反测曲线浓度点出现问题

原文由 laomao293 发表:
我用的是德国耶拿公司NOVAA400,进样和清洗管路都用到清洗泵.大家做铅时,使用液浓度大概是多少啊?我以前用20.0ug/L的,做的挺好的.对了,大家的加标回收率如何做啊?我目前用4.0ug/L的浓度点做实际样品,取10ml,然后加入0.5ug/L40.0ug/L的使用液,大家说可以吗?你们是怎么做的?

原文由 laomao293 发表:

原文由 laomao293 发表:
最近在做石墨炉基础实验报告时发现，做曲线很好，我们用的40ug/L的铅标准使用液,仪器自动稀释配置曲线,然后我们配置了4.0ug/L的铅,进行反测,结果平均值在3.27左右,无法达到要求,反复测了很多次都是在这个附近波动,请问是什么原因导致的?

    我用的是德国耶拿NOVAA400原子吸收,4.0ug/L，是我自己手动配制的，而且进行了双人双次的配制，结果都是偏低。
我用的是40ug/L的使用液，配制了0.1、0.5、0.9倍三个浓度点进行反测，0.5和0.9的测试结果也低，但是比0.1倍的要好一些，连续测定了7次，7次结果的标准偏差很好 ，就是准确度不是太让人满意。

近期在做的过程中发现清洗泵中有时会出现小气泡，不知道如何去掉，有时候就没有，考虑应该是小气泡导致进样量不准所至，我用的清洗液是去离子水，是不是应该用1%硝酸来做？

原文由 djp1980 发表:

原文由 laomao293 发表:

原文由 laomao293 发表:
最近在做石墨炉基础实验报告时发现，做曲线很好，我们用的40ug/L的铅标准使用液,仪器自动稀释配置曲线,然后我们配置了4.0ug/L的铅,进行反测,结果平均值在3.27左右,无法达到要求,反复测了很多次都是在这个附近波动,请问是什么原因导致的?

    我用的是德国耶拿NOVAA400原子吸收,4.0ug/L，是我自己手动配制的，而且进行了双人双次的配制，结果都是偏低。
我用的是40ug/L的使用液，配制了0.1、0.5、0.9倍三个浓度点进行反测，0.5和0.9的测试结果也低，但是比0.1倍的要好一些，连续测定了7次，7次结果的标准偏差很好 ，就是准确度不是太让人满意。

近期在做的过程中发现清洗泵中有时会出现小气泡，不知道如何去掉，有时候就没有，考虑应该是小气泡导致进样量不准所至，我用的清洗液是去离子水，是不是应该用1%硝酸来做？

我就猜到你是自己配溶液验证的，这是正确的！
第一，个人很不喜欢使用十微升进样时使用高稀释比的自动校正曲线功能，理由前面说了，自动进样器在吸样1ul时误差很大，至少5%以上。
第二，稀释液应该是空白溶液而不是蒸馏水，因为如果用蒸馏水那么在不同稀释比时酸度就不一样了，而你后来手工配制的酸度高。
出差十来天看见还在讨论，很感兴趣。

原文由 laomao293 发表:
o ,谢谢您的提醒~
  还有就是最近在做铅时,突然发现吸光度值全部减少了一半,仪器条件没有变过,做曲线时与以往曲线相比吸光度均减少了一半,不知道什么原因,和天气有关吗?最近我们这里在下雨!

原文由 laomao293 发表:
我是根据测定最高浓度点的0.1、0.5、0.9倍来进行反测的，4.00ug/L的浓度点，是我自己配制的没有进行自动稀释，是手动稀释的，而且还做了双人双次的配制，都是偏低，做0.5这个点也低，但是比0.1倍的点要好，0.9倍的也还行的。
    我用的是德国耶拿公司NOVAA400型原子吸收。
    对了，最近在测试过程中发现，清洗泵内有小气泡，我反复进行清洗，用的清洗液是去离子水，不知道怎么能赶走气泡，气泡可能是导致测试结果偏大的原因。