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主题：【求助】Agilent7890A测定有机磷农药中问题

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darlingtxl
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发表于：2009/07/20 10:38:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我家采用Agilent7890A测定有机磷农药混标标准曲线时，出现了有时线性差，有时线性较好的情况！线性好的情况是刚配制的有机磷农药新标，线性不好的时候是混标放置一段时间后（未保存于冰箱）检测方法的再现性。
    800工程师给的解释是：有机磷混标不稳定，导致测定不准。但是我觉得：即使有机磷农药降解，它也应该成线性的。所以我怀疑是不是仪器不稳定，因为我在测定精密度的时候，出现了峰面积随进样次数的增加成先降低再升高的状况。
    附件为我家采用的色谱方法做出的，乐果、甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷的色谱图。
  望各位老师为我想想出现此类现象的原因及相关解决办法，小弟再此先谢过了   
    我考虑的原因有三点：农药降解、仪器不稳、色谱条件欠佳。但是做多了就搞混了，自己都不知道到底是什么原因了。
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2009/7/20 15:01:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的标准曲线各点是从同一个储备液中取液稀释的吗?如果你直接用以前配的曲线进样线性当然不好,各瓶浓度不同降解率是不一样的.
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darlingtxl
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2009/7/20 16:19:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，我先配成一定浓度的混标储备液，然后将混标储备液稀释后进行色谱分析！请问老师，有什么方法可以解决这个问题么？
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毛毛儿
yangxy12345
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2009/7/21 17:06:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上的说法，浓度不一样，肯定降解的程度不一样的！
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2009/7/21 23:41:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 darlingtxl 发表:
是的，我先配成一定浓度的混标储备液，然后将混标储备液稀释后进行色谱分析！请问老师，有什么方法可以解决这个问题么？


线性不好，要从多方面找原因。你用的混标储备液，在仪器稳定的前提下，即使降解，各成分线性应该也是好的。稀释的时候是否准确？进样精度如何？检测器稳定么？衬管是否脏了或者衬管型号是否合适？分流平板是否脏了？多检查一下。
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明
mingzhi0302
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2009/7/22 9:37:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 darlingtxl 发表:
我家采用Agilent7890A测定有机磷农药混标标准曲线时，出现了有时线性差，有时线性较好的情况！线性好的情况是刚配制的有机磷农药新标，线性不好的时候是混标放置一段时间后（未保存于冰箱）检测方法的再现性。
    800工程师给的解释是：有机磷混标不稳定，导致测定不准。但是我觉得：即使有机磷农药降解，它也应该成线性的。所以我怀疑是不是仪器不稳定，因为我在测定精密度的时候，出现了峰面积随进样次数的增加成先降低再升高的状况。
    附件为我家采用的色谱方法做出的，乐果、甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷的色谱图。
  望各位老师为我想想出现此类现象的原因及相关解决办法，小弟再此先谢过了   
    我考虑的原因有三点：农药降解、仪器不稳、色谱条件欠佳。但是做多了就搞混了，自己都不知道到底是什么原因了。

其实有一点我想问一下你的标液是否用自动进样器进样呢？
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雾非雾
mcds
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2009/7/25 18:53:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
线性不好的时候是混标放置一段时间后（未保存于冰箱）检测方法的再现性。

应该主要就是这个原因，我们的标液都是封好了放在冷冻箱里的。放冷藏都不行的，更何况不放冰箱？
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darlingtxl
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2009/7/27 18:48:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，用得CTC自动进样！我测精密度的时候，相对标准偏差较高，我猜测是仪器的问题！不知道这种猜测是否合理？
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2009/7/28 23:30:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 darlingtxl 发表:
是的，用得CTC自动进样！我测精密度的时候，相对标准偏差较高，我猜测是仪器的问题！不知道这种猜测是否合理？


检查一下进样针是不是抽到气泡了。
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darlingtxl
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2009/7/30 15:26:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的10ul液体进样针，我目视的时候未发现有气泡！且程序设置排泡5次！请问有没有别的办法检测进样针是否产生了气泡？
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2009/7/31 14:06:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 darlingtxl 发表:
用的10ul液体进样针，我目视的时候未发现有气泡！且程序设置排泡5次！请问有没有别的办法检测进样针是否产生了气泡？


你一项项的排除，首先换用新配的标准溶液，如果不能解决，说明是仪器方面的问题，检查仪器是否稳定，比如换换衬管、色谱柱、进样针之类的。
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