主题:【求助】诚请大家来再次讨论检出限!!再加50分

浏览0 回复72 电梯直达
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以前有过这方面的讨论。
不过想想还是不确定,所以 在讨饶大家了!

1.方法检出限采用空白溶液连续测定7次,是只做一个空白连续测定7次,还是平行做7个空白挨个测定???

2.我是平行做7个空白挨个来测定。
1     2     3     4     5     6     7     sd    3sd
-0.011     -0.018     -0.007     0.000     -0.011     -0.020     -0.016     0.007     0.021
空白检出全是负值,这样求sd再求检出限合适吗?
若是不合适是不是都写成未检出呢??
1     2     3     4     5     6     7     sd    3sd
ND     ND     ND     ND     ND     ND      ND    

再请问各位若是样品检测值是负值报告要怎么出呢?
是未检出,还是高于检出限呢??
   
推荐答案:yzyxq回复于2009/07/20
单个空白连续测值,然后求SD,3倍SD除斜率,得到的检出限是仪器检出限。这个值用于考评仪器的。
方法检出限,是用按方法操作的多个(>6)试剂空白进行测量,然后求SD,3倍SD除斜率,这样得到的检出限是方法检测限。
得到结果无论正负值都没关系,计算出SD总是正的。
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原文由 songshiqiu 发表:
以前有过这方面的讨论。
不过想想还是不确定,所以 在讨饶大家了!

1.方法检出限采用空白溶液连续测定7次,是只做一个空白连续测定7次,还是平行做7个空白挨个测定???

2.我是平行做7个空白挨个来测定。
1     2     3     4     5     6     7     sd    3sd
-0.011     -0.018     -0.007     0.000     -0.011     -0.020     -0.016     0.007     0.021
空白检出全是负值,这样求sd再求检出限合适吗?
若是不合适是不是都写成未检出呢??
1     2     3     4     5     6     7     sd    3sd
ND     ND     ND     ND     ND     ND      ND        


LZ可以参考EN71-3 9关于检出限的规定:

我的理解是做7个平行样来做的,不能把负值该为ND,否则无法计算。
逆水寒
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chemistryren
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配7个空白有可能检验的是操作人员的操作水平,而不仅仅考量仪器了,只配一个空白测定7次那就是检验仪器的精密度.
过客
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原文由 chemistryren 发表:
配7个空白有可能检验的是操作人员的操作水平,而不仅仅考量仪器了,只配一个空白测定7次那就是检验仪器的精密度.


说得对,只用一个空白来重复做多次就可以,比如测7次后得出SD,然后再乘系数(7次大概是3)就可以得出检出限,计算SD和你测出来的值是正的负的没有关系,都可以参与计算。
xiecc76
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单个空白连续测值,然后求SD,3倍SD除斜率,得到的检出限是仪器检出限。这个值用于考评仪器的。
方法检出限,是用按方法操作的多个(>6)试剂空白进行测量,然后求SD,3倍SD除斜率,这样得到的检出限是方法检测限。
得到结果无论正负值都没关系,计算出SD总是正的。
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