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主题：紧急求助消解问题

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yinchen_26

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发表于：2006/03/02 20:29:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我现在在做毕业论文现在到了火烧眉毛的地步了
我们学校用的是电炉消解阴干，磨样，筛分到100目然后称量0.2g土样消解加20mlHF，6ml高氯酸然后放在电炉上消解到变成乳白色的熔融状态拿下定容
我所有的方法都试过了：1）120度小火烧 3个小时以后升到140度然后再降温到120左右烧了将近26个小时测出来空白都偏高 Fe很低
2）140-150度2小时到160-170度最后回到140-150度左右赶酸烧了16个小时过程中采取从头到尾都掀一小口的办法
3）150-160度1个半小时到170-180最后回到170烧了12个小时，但是这次四氟乙烯烧杯几乎到要烧穿了温度高时每5分钟就要拿下来冷却一次这次采取了前一个半小时不开盖等到有白烟才开一个小口的措施但是因为杯子烧凹凸了受热不均匀曾在一半的时候成深锈红所以继续加了3mlHF，1ml高氯酸定容时出现白色絮状沉淀有一个样品烧焦过定容后变成黄色
我要测的是Fe,Cu,Zn,Cr ,Mn,Pd,Cd
我想问一下到底具体的方法应该是怎么样控制的先在这里衷心的感谢了

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2006/3/2 23:06:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yinchen_26 发表:
我现在在做毕业论文现在到了火烧眉毛的地步了
我们学校用的是电炉消解阴干，磨样，筛分到100目然后称量0.2g土样消解加20mlHF，6ml高氯酸然后放在电炉上消解到变成乳白色的熔融状态拿下定容
我所有的方法都试过了：1）120度小火烧 3个小时以后升到140度然后再降温到120左右烧了将近26个小时测出来空白都偏高 Fe很低
2）140-150度2小时到160-170度最后回到140-150度左右赶酸烧了16个小时过程中采取从头到尾都掀一小口的办法
3）150-160度1个半小时到170-180最后回到170烧了12个小时，但是这次四氟乙烯烧杯几乎到要烧穿了温度高时每5分钟就要拿下来冷却一次这次采取了前一个半小时不开盖等到有白烟才开一个小口的措施但是因为杯子烧凹凸了受热不均匀曾在一半的时候成深锈红所以继续加了3mlHF，1ml高氯酸定容时出现白色絮状沉淀有一个样品烧焦过定容后变成黄色
我要测的是Fe,Cu,Zn,Cr ,Mn,Pd,Cd
我想问一下到底具体的方法应该是怎么样控制的先在这里衷心的感谢了

你做的空白土样是怎么取的呢？当没有消解专用仪器时，你的方法在电炉上消解到变成乳白色的熔融状态冷却后定容不错呀，为什么要烧到四氟乙烯烧杯变形烧穿呢？其实烧成乳白色的熔融状态就可,注意将剩余酸应尽量赶完，关键是样品与添加标样、空白样同时相同操作，复杂的土样出现少量沉淀很自然，过滤一下定容就可做ICP分析了。

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yinchen_26

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2006/3/3 11:23:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们的空白就是加20MLHF 6ML高氯酸其他什么都不加我们是用电炉消解的比较老式开到180度烧的话 5分钟以后烧杯就变形了而且即使这样也烧了12-14个小时请问怎么样才算将酸赶完呢我们是看剩余的样品的量和状态来分析的也是同时操作的烧的时候是一开始不开口然后掀一小口还是一开始就掀一个小口呢温度到底怎么样才算最好呢几乎都试了一下

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