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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】气相标样的计算

浏览0 回复11 电梯直达
hongmei2008
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发表于：2009/07/20 15:37:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的液体样品中有一个组分常温下是气体，买的标样也是气体，是1ppm,进的是1mL,但我做的样品是液体，进的是2uL，两个出峰相当，其组分的含量该如何计算？
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yupa
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2009/7/20 17:19:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液体样品中的气体是怎么一回事？不太理解实际怎样操作的。
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皮皮鱼
yuen72
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2009/7/20 19:40:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没法计算。。。。。。两次进样的体积不一样，怎么计算呢？

想个什么办法，测定一下你样品的气化比吧。比如把你的样品主要成分都弄出来，可以粗略的估算一下。

注意：这个气化比，不是在玻璃陈管中的气化比，是在常温常压下气化后的体积。因为你气体标样应该是常温常压下进样的。
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symmacros
jimzhu
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2009/7/20 19:45:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hongmei2008 发表:
我的液体样品中有一个组分常温下是气体，买的标样也是气体，是1ppm,进的是1mL,但我做的样品是液体，进的是2uL，两个出峰相当，其组分的含量该如何计算？


供参考（如有不妥，请版友指正）：
=样品中此组分峰面积/标样中此组分峰面积*1ppm*1ml/2μl
=样品中此组分峰面积/标样中此组分峰面积*500ppm (当ppm的分母是体积时）
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文明三峡
sx_wenming
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2009/7/21 15:27:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标样中气体的质量：1mL*1ppm/22.4L/mol*气体的分子量Mg/mol=A
液体中的浓度：A/2uL*液体的密度g/mL
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文明三峡
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2009/7/21 15:29:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上面还要进行单位换算
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hongmei2008
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2009/7/21 15:44:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气体是溶解在液体中的，我现在要对它进行定量，望各位专家指导一下。
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皮皮鱼
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2009/7/21 17:40:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hongmei2008 发表:
气体是溶解在液体中的，我现在要对它进行定量，望各位专家指导一下。


检测器是对质量或浓度进行响应的。你这个是FID，也就是说，有多少质量的这个组分进入检测器，就产生多大面积的响应信号，即：峰面积=到达检测器此组分的质量。

可是这个面积怎么和你样品中的浓度联系到一起呢？那当然就是确定进样体积。

首先考虑气体标准样品。你进样1ml，浓度是x，经过努力计算得到这个组分的总质量（或者物质的量），并利用这个数值，标定了你的检测器响应值。

然后是液体样品了。嗯，那么你的样品进样体积是2ul，得到了同样的峰面积，说明液体样品中也有和气体样品中同样质量（或物质的量）的该组分。然后你努力计算，得到了液体中该组分的体积浓度。

理论上讲，这个计算过程是可靠的，能够通过的。但是由于气密注射器和液体微量注射器体积的不准确性，其实很难通过。特别你2ul的液体体积，非常难以保证就是2ul的。同时气体液体都要受到压力、温度等影响，还有注射器的泄露、针头效应大小等问题。所以这个计算结果可以说存在非常大的误差，个人认为会有10%甚至更高。

实际上看，只有一种可能：利用一种已知某特定组分浓度的液体标准样品，和另一个已知同一组分浓度的气体样品，在同一台色谱仪上进行分析，比对两种方法进样的体积差异。然后利用此差异计算其他所有没有液体标样的组分。当然，这个方法仍然存在问题：不同组分针头效应不同。因此还有一些误差，但相对直接确认为2ul，已经非常小了。估计不会超过3%了。
该帖子作者被版主 chengjingbao加 2积分， 2经验，加分理由：中肯的意见！听听如何？
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hongmei2008
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2009/7/21 22:28:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关键是没有液体标样，可以向4楼那样计算吗？
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lushengyu
lushengyu
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2009/7/23 16:19:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hongmei2008 发表:
我的液体样品中有一个组分常温下是气体，买的标样也是气体，是1ppm,进的是1mL,但我做的样品是液体，进的是2uL，两个出峰相当，其组分的含量该如何计算？


如果标样的气体，那你的样品就不应当进液体，而是进液上气体（即顶空进样），可以考虑采用吹扫捕集等手段，不知能否讲具体一点？待测组分（气体）是什么物质？，样品（液体）又是什么？
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hongmei2008
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2009/7/24 11:54:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不能用顶空进样，该气体组分在液体中的溶解度很好，就如氯化氢溶于水一样。
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