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主题：【求助】色谱柱倒峰问题

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yukai4811
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发表于：2009/07/21 12:25:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教大侠们：
我的样品在1.5min时出现倒峰，倒峰有1mv，我用的是C18柱子，250mm的，我在用一根柱效不是很好的柱子时没有倒峰，这是什么原因呢？
再有，我在1.5min也就是出倒峰的地方应该是有个杂质，我需要定量这个杂质，我需要怎么做呢？
请前辈们不吝赐教
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wenshaowei-2008
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2009/7/21 12:31:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yukai4811 发表:
请教大侠们：
我的样品在1.5min时出现倒峰，倒峰有1mv，我用的是C18柱子，250mm的，我在用一根柱效不是很好的柱子时没有倒峰，这是什么原因呢？
再有，我在1.5min也就是出倒峰的地方应该是有个杂质，我需要定量这个杂质，我需要怎么做呢？
请前辈们不吝赐教

1.出的倒峰应该是溶剂峰，可以进一针溶剂试试就知道了，不同的柱子，分配系数不同，所以在另外一根柱子上没有
2.采用自主成分对照法，可以对杂质进行定量
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yukai4811
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2009/7/21 12:41:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但是如果是溶剂峰，我的杂质和这个溶剂峰不能很好分离怎么办
一般没有保留的杂质应该怎么处理呢？
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哇咔咔
feixue810316
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2009/7/21 13:49:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用流动相溶解，还有溶剂峰么？
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huaibeijiayuan
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2009/7/21 13:50:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调整流动相比例试试看，1.5min出峰时间太早了，最好调整至5min左右
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sjb0122
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2009/7/21 14:22:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂影响是一个主要因素，在查看纯溶剂如果没有问题的话，应该查看你的流动相过滤膜是不是有问题，以前我也遇到这样的问题，就是由于过滤膜引起的。
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冷咖啡
loveofsimao
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2009/7/21 17:04:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也有可能是无机的杂物！
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wangjinxia
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2009/7/22 10:37:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.5min出的倒峰应该是溶剂峰，可以进一针溶剂试试 ，不同的柱子，分配系数不同，所以在另外一根柱子上没有
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david03052120
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2009/7/24 9:09:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有DAD检测器吗，可以用参比波长将倒峰滤去
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pharm2002bcc
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2010/4/8 0:50:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了这么多的倒峰的原因，主要是要逐段排查，可以考虑同一样品，到别的机器上面看看有无倒峰。
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zhhp508
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2010/4/9 14:21:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多半是溶剂峰
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