主题:【求助】水中石油的几个问题

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zhangxiangli83
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大家好,我出次做水中的石油。我们用的仪器是北京华夏科创仪器技术有限公司生产的OIL460系列红外分光测油仪。可是我做出来的数据却错的离谱,我也找不出是什么原因,请大家帮帮我。以下操作步骤贴上来。
    仪器设定条件
1、FO仪器设定  选择红外分光光度    水体中的油份测定
2、F1条件设定  溶剂定容体积为50ML  水样体积为250ML
                萃取液稀释倍数1倍  芳烃吸收阀值0吸光度
3、F2 选中曲线.  (这里的曲线是仪器产家上门安装仪器的时候做的一条曲线,我们是不是自己还要再重新做了)
4、F4样品测定    先以CCL4调零,再放入样品测定。
    在做实验前,我严格按照标准把无水硫酸钠和硅酸镁都烘干过,以下数据是用蒸馏水做的。整个操作过程也是按标准进行,而且决对做到了充分萃取。硅酸镁我在烘干后,临用时还是CCL4润洗,挥发干后再用的。

样品名称               水中浓度 浓度值    吸收值 A3030  A2960  A2930
经过无水硫酸钠、硅酸镁0.536  2.661    2.892  0.0000 0.0190 0.0314
CCL4直接过硅酸镁       0.801     4.306    4.391  0.0010 0.0250 0.0519
水样直接过无水硫酸钠 0.618     3.030    3.294  0.0000 0.0210 0.0367
标准曲线
浓度值    0    2    4    8    16
吸光度    0.057    2.148    4.320    8.667    17.465



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chemistryren
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做的应该叫石油类吧。我们用热电公司的红外测的。
小不董
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原文由 zhangxiangli83 发表:
大家好,我出次做水中的石油。我们用的仪器是北京华夏科创仪器技术有限公司生产的OIL460系列红外分光测油仪。可是我做出来的数据却错的离谱,我也找不出是什么原因,请大家帮帮我。以下操作步骤贴上来。
    仪器设定条件
1、FO仪器设定  选择红外分光光度    水体中的油份测定
2、F1条件设定  溶剂定容体积为50ML  水样体积为250ML
                萃取液稀释倍数1倍  芳烃吸收阀值0吸光度
3、F2 选中曲线.  (这里的曲线是仪器产家上门安装仪器的时候做的一条曲线,我们是不是自己还要再重新做了)
4、F4样品测定    先以CCL4调零,再放入样品测定。
    在做实验前,我严格按照标准把无水硫酸钠和硅酸镁都烘干过,以下数据是用蒸馏水做的。整个操作过程也是按标准进行,而且决对做到了充分萃取。硅酸镁我在烘干后,临用时还是CCL4润洗,挥发干后再用的。

样品名称               水中浓度 浓度值    吸收值 A3030  A2960  A2930
经过无水硫酸钠、硅酸镁0.536  2.661    2.892  0.0000 0.0190 0.0314
CCL4直接过硅酸镁       0.801     4.306    4.391  0.0010 0.0250 0.0519
水样直接过无水硫酸钠 0.618     3.030    3.294  0.0000 0.0210 0.0367
标准曲线
浓度值    0    2    4    8    16
吸光度    0.057    2.148    4.320    8.667    17.465




没有看懂,你说的错得离谱的地方在哪里。
3030没有吸收,很正常, 说明没有苯环石油类物质污染,都是CH3或CH2烃类引起的。
你没有交代清楚哪些是过硫酸钠,哪些过硅酸镁。如果是纯净的CCl4过硅酸镁,吸光度大的话,是否硅酸镁或CCl4有问题。
Oliver
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原文由 zhangxiangli83 发表:

样品名称               水中浓度 浓度值    吸收值 A3030  A2960  A2930
经过无水硫酸钠、硅酸镁0.536  2.661    2.892  0.0000 0.0190 0.0314
CCL4直接过硅酸镁       0.801     4.306    4.391  0.0010 0.0250 0.0519
水样直接过无水硫酸钠 0.618     3.030    3.294  0.0000 0.0210 0.0367
标准曲线
浓度值    0    2    4    8    16
吸光度    0.057    2.148    4.320    8.667    17.465


看不明白你这里写的,CCl4直接过硅酸镁背景是空气还是CCl4?空气做背景的话合格的CCl4要求吸光度<0.03,如果是CCl4做背景,肯定是硅酸镁出问题了
zhangxiangli83
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没有看懂,你说的错得离谱的地方在哪里。
3030没有吸收,很正常, 说明没有苯环石油类物质污染,都是CH3或CH2烃类引起的。
你没有交代清楚哪些是过硫酸钠,哪些过硅酸镁。如果是纯净的CCl4过硅酸镁,吸光度大的话,是否硅酸镁或CCl4有问题。
我的意思是,我用蒸馏水做出来的数据,水中油的浓度怎么还会那么高了。CCL4应该是没有问题的,我们买的是专门测油的环保用CCL4。那么怎么检查硅酸镁有没有问题了。
小不董
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原文由 zhangxiangli83 发表:
那么怎么检查硅酸镁有没有问题了。

一个过硅酸镁,一个不过,看看其区别,不就知道了吗。
lsaiwx
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我也是用的同样的仪器。可以交流下。
我做石油类效果还蛮好的。
我联系方式13407280503
QQ27637472

四氯化碳和硅酸镁都是专用环保型的。
还有要看你的空白图好不好。
再就是标准曲线要重新配,厂家配的浓度不好,根本就不能测出仪器的最低检出限,你可以联系我后告诉你怎么配曲线、
zhangxiangli83
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原文由 lsaiwx 发表:
我也是用的同样的仪器。可以交流下。
我做石油类效果还蛮好的。
我联系方式13407280503
QQ27637472

四氯化碳和硅酸镁都是专用环保型的。
还有要看你的空白图好不好。
再就是标准曲线要重新配,厂家配的浓度不好,根本就不能测出仪器的最低检出限,你可以联系我后告诉你怎么配曲线、

好的,谢谢你!
老兵
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jakas21
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我也没看出你错在哪里,但我想你的仪器参数即X,Y,Z,F值或比色皿没设定好呢,因为比色皿有1cm和4cm之分,因为我公司也是使用这台仪器,我刚好要用这台仪器做方法验证,有什么问题可以相互讨论一下。
    我知道的是,一般地仪器的X,Y,Z,F值是仪器都已经设定好,就在软件打开的初始界面的右面,比色皿的长度在界面中间选择。曲线可以重做,但建议不要随便去修改参数。
智慧的弟弟
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原文由 zhangxiangli83 发表:
大家好,我出次做水中的石油。我们用的仪器是北京华夏科创仪器技术有限公司生产的OIL460系列红外分光测油仪。可是我做出来的数据却错的离谱,我也找不出是什么原因,请大家帮帮我。以下操作步骤贴上来。
    仪器设定条件
1、FO仪器设定  选择红外分光光度    水体中的油份测定
2、F1条件设定  溶剂定容体积为50ML  水样体积为250ML
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3、F2 选中曲线.  (这里的曲线是仪器产家上门安装仪器的时候做的一条曲线,我们是不是自己还要再重新做了)
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    在做实验前,我严格按照标准把无水硫酸钠和硅酸镁都烘干过,以下数据是用蒸馏水做的。整个操作过程也是按标准进行,而且决对做到了充分萃取。硅酸镁我在烘干后,临用时还是CCL4润洗,挥发干后再用的。

样品名称               水中浓度 浓度值    吸收值 A3030  A2960  A2930
经过无水硫酸钠、硅酸镁0.536  2.661    2.892  0.0000 0.0190 0.0314
CCL4直接过硅酸镁       0.801     4.306    4.391  0.0010 0.0250 0.0519
水样直接过无水硫酸钠 0.618     3.030    3.294  0.0000 0.0210 0.0367
标准曲线
浓度值    0    2    4    8    16
吸光度    0.057    2.148    4.320    8.667    17.465



楼主,你这个CCL4直接过硅酸镁是什么?是把四氯化碳当样品还是?
你的四氯化碳合格不?
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