主题:【求助】刚换色谱柱,大家帮忙看看色谱图.

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lixiaolanbaobao
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刚换了色谱柱,老化了,进了好多溶剂,一直有很多杂峰,象柱子流失一样,可是是人家工程师过来装的柱子,并老化了,不应该没有老化好吧?各位帮我看看是怎么回事?甲苯的溶剂峰如图所示:



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什么柱子,怎样老化,这张图的甲苯分析条件是什么?
lixiaolanbaobao
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原文由 graymice 发表:
再进一针看看。

进了好多针了,有时候响应更大,有时候又小点,换柱子有两三天了,老是这样,不知道是不是没有老化好柱子?
lixiaolanbaobao
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原文由 jimzhu 发表:
什么柱子,怎样老化,这张图的甲苯分析条件是什么?

  DB-5HT
  老化的条件是PE的工程师来设的,好象是
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      180 hold 120min  rate3
      340  hold 120min
甲苯的分析条件是
    80  hold 3min  rate20
    330  hold 8min rate20
    80  hold 0min
对了我们的仪器是PE Clarus 500
lixiaolanbaobao
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yolk
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应该是隔垫掉了一小块到金样口或衬管里头的原因。
diamond
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看看峰间隔这么有序,看起来像是同系物,峰形也挺好的,用的是DB-5,估计可能是非极性的东西,除看还以为是聚乙烯的裂解产物呢,会不会是什么污染了吧。
symmacros
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DB-5HT是高温柱子。耐高温,流失可能性小。像同系物一样。先检查衬管有无污染,隔垫是否完好。既然用质谱,那甲苯后面的峰的离子碎片是什么呢?另外您的甲苯是什么样品呢,本身有无问题?进其他样品试试有无相同问题?空白走基线也是如此吗?
该帖子作者被版主 dickwang20082积分, 2经验,加分理由:感谢分享
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