【求助】刚换色谱柱,大家帮忙看看色谱图.

lixiaolanbaobao

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2009/7/25 9:08:21 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yolk 发表:
峰漂移的很厉害，是不是那里有漏气。检查一下。

真空表上的显示和平常是一样的,应该没有漏气

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2009/7/25 9:10:42 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ytnh984xyz 发表:
隔垫流失，检查进样口，换新的隔垫。

是有快两个星期没有换隔垫了，因为上次换衬管的时候隔垫还好就没有换,今天换了再看看.谢谢了!

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lixiaolanbaobao

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2009/7/25 9:11:17 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 graymice 发表:
应该是隔垫掉了一小块到金样口或衬管里头的原因。

谢谢!马上换了再看看

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2009/7/25 9:13:26 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jimzhu 发表:
DB-5HT是高温柱子。耐高温，流失可能性小。像同系物一样。先检查衬管有无污染，隔垫是否完好。既然用质谱，那甲苯后面的峰的离子碎片是什么呢？另外您的甲苯是什么样品呢，本身有无问题？进其他样品试试有无相同问题？空白走基线也是如此吗？

甲苯应该没有问题,是进口的,以前也没有问题,走空蒸也有,就是小点...
还进了甲醇也有...

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阿宝

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2009/7/25 11:01:36 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从图上看可以从两个因素排除：
1.柱子、进样口被污染，基线漂移在程序升温过程中都是不可避免的，只要不是很剧烈，就没必要追究，不过那些等间距的峰才是问题所在；楼主可以清晰进样口并老化柱子试试！
2.是不是甲苯被污染了？楼主换个甲苯再试试，感觉像是聚合物，pp？pe？

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Last edit by lpr20

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2009/7/25 13:27:02 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天换了衬管,隔垫,进了甲苯,甲醇,空蒸,都还是有我之前发的图那样的峰,溶剂是没有问题都是进口的.还有什么原因呢?大家帮帮忙!非常感谢大家!问题没有解决,本来下午要放假我都走不了,那位好心人帮帮忙啊...

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dickwang2008

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2009/7/25 13:38:59 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lixiaolanbaobao 发表:
今天换了衬管,隔垫,进了甲苯,甲醇,空蒸,都还是有我之前发的图那样的峰,溶剂是没有问题都是进口的.还有什么原因呢?大家帮帮忙!非常感谢大家!问题没有解决,本来下午要放假我都走不了,那位好心人帮帮忙啊...

为了帮助你尽快解决问题，将你的帖子置顶，希望对解决你的问题有帮助。

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eko

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2009/7/25 13:47:53 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看不清楚你的响应值是多大，质谱很灵敏的，DB5-HT听说柱流失比较大，即使老化了，流失在质谱上还是可能检出来的，你可以做选择离子扫描，那就可以忽略那些杂峰~甲苯的话，HP5-MS也可以做的阿

该帖子作者被版主 dickwang2008加 2积分， 2经验，加分理由：多多提供建议

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lixiaolanbaobao

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2009/7/25 13:59:53 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可是我的色谱柱是刚换的,不应该就这样啊,响应值都有7次方,具体的数值浮动比较大...

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阿宝

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2009/7/25 14:56:49 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

哪些等间距的峰的MS信息传上来，看大致是什么物质！！！

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